[發明專利]一種乳液聚合用納米分散液及其制備方法

有效

• 申請號: 202011505264.4
• 申請日: 2020-12-18
• 公開（公告）號: CN112661876B
• 公開（公告）日: 2021-09-24
• 發明（設計）人: 姚增祥;安毅;孟慶光
• 申請（專利權）人: 上海奇想青晨新材料科技股份有限公司
• 主分類號: C08F2/22
• 分類號: C08F2/22;C08F2/44;C09D7/61;C09D7/63
• 代理公司: 上海灣谷知識產權代理事務所(普通合伙) 31289
• 代理人: 茆學光

1.一種乳液聚合用納米分散液，其特征在于，包括以下組分及重量份數：

主元素前驅體 25～35份；

摻雜元素前驅體 1～4份；

親油供體 3～8份；

堿中和劑 1～5份；

低級醇 5～10份；

去離子水 50～85份；

所述主元素前驅體選自四氯化鈦、氯化鋁、氯化鍶、氯化鎳中的至少一種；

所述摻雜元素前驅體選自磷酸二氫鈉、磷酸三鉀、硝酸鉀中的至少一種；

所述親油供體選自正己基三氯硅烷、正己基三甲氧基硅烷、正己基三乙氧基硅烷、正辛基三氯硅烷、正辛基三甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三氯硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十二烷基羧酸、十六烷基羧酸、十二烷基磺酸中的至少一種；

所述堿中和劑選自氫氧化鉀、氫氧化鋰、氨水、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、三乙胺中的至少一種;

所述低級醇選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、戊醇中的至少一種；

所述乳液聚合用納米分散液由以下步驟制備而成：

（1）水解：

將20～30份所述去離子水、所述堿中和劑、4～7份所述低級醇依次投入到一反應釜，開啟攪拌；在一高位槽中加入剩余的所述去離子水和剩余的所述低級醇，300-800r/min速度下攪拌，將所述主元素前驅體、所述摻雜元素前驅體和所述親油供體依次慢速加入，并攪拌形成均勻的溶液；將所述高位槽中的溶液勻速滴加到所述反應釜中，滴加時間為2-5h，滴加完成后，繼續反應1-5h后升溫至80-120℃，反應2-8h后，降至室溫；

（2）離心分離：

將反應器中的液體導入離心器中以3000-5000r/min的速度離心分離，時間30-60min；

（3）抽濾：

離心分離后的液體在-0.4Mpa～-0.9Mpa真空壓力下抽濾，濾掉固體物質，所得清液即為所述乳液聚合用納米分散液。

2.如權利要求1所述的乳液聚合用納米分散液，其特征在于，所述主元素前驅體為四氯化鈦、摻雜元素前驅體為磷酸二氫鈉、親油供體為十二烷基三甲氧基硅烷；堿中和劑為氨水、低級醇為乙醇。

3.如權利要求1所述的乳液聚合用納米分散液，其特征在于，所述主元素前驅體為四氯化鈦和氯化鋁、摻雜元素前驅體為磷酸二氫鈉、親油供體為十二烷基三甲氧基硅烷；堿中和劑為N,N-二甲基乙醇胺、低級醇為異丙醇。

4.如權利要求1所述的乳液聚合用納米分散液，其特征在于，所述主元素前驅體為四氯化鈦和氯化鍶、摻雜元素前驅體為磷酸三鉀、親油供體為十二烷基三甲氧基硅烷；堿中和劑為一乙醇胺、低級醇為丙醇。

5.如權利要求1所述的乳液聚合用納米分散液，其特征在于，所述主元素前驅體為四氯化鈦和氯化鎳、摻雜元素前驅體為硝酸鉀、親油供體為十六烷基羧酸；堿中和劑為二乙醇胺、低級醇為正丁醇。

6.如權利要求1所述的乳液聚合用納米分散液，其特征在于，所述分散液的固含量為15～25%，pH值為2-5。

7.如權利要求1所述的乳液聚合用納米分散液，其特征在于，所述分散液的粘度值控制在25℃條件下過涂-4杯為10-25s。

8.如權利要求1所述的乳液聚合用納米分散液，其特征在于，所述分散液中納米材料的粒徑為15nm-200nm。

9.一種如權利要求1所述的乳液聚合用納米分散液的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）水解：

將20～30份所述去離子水、所述堿中和劑、4～7份所述低級醇依次投入到一反應釜，開啟攪拌；在一高位槽中加入剩余的所述去離子水和剩余的所述低級醇，300-800r/min速度下攪拌，將所述主元素前驅體、所述摻雜元素前驅體和所述親油供體依次慢速加入，并攪拌形成均勻的溶液；將所述高位槽中的溶液勻速滴加到所述反應釜中，滴加時間為2-5h，滴加完成后，繼續反應1-5h后升溫至80-120℃，反應2-8h后，降至室溫；

（2）離心分離：

將反應器中的液體導入離心器中以3000-5000r/min的速度離心分離，時間30-60min；

（3）抽濾：

離心分離后的液體在-0.4Mpa～-0.9Mpa真空壓力下抽濾，濾掉固體物質，所得清液即為所述乳液聚合用納米分散液。