[發明專利]一種負載型鎳基復合物析氫催化劑及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202011504106.7
• 申請日: 2020-12-18
• 公開（公告）號: CN112647092B
• 公開（公告）日: 2022-02-15
• 發明（設計）人: 鄧伊琳;賴微;葛李洪;許彬
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: C25B11/091
• 分類號: C25B11/091;C25B1/04;C25D3/12;C23C8/12
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1.一種負載型鎳基復合物析氫催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)泡沫鎳預處理

將一定大小的泡沫鎳放置于燒杯中，加入一定濃度的鹽酸溶液并超聲處理一定時間，然后分別用去離子水和乙醇超聲清洗干凈并真空干燥，得到泡沫鎳1；

(2)通過電化學沉積法將Ni納米顆粒負載在泡沫鎳1基底上：

將Hg/Hg₂SO₄和碳棒分別作為參比電極和對電極，泡沫鎳1為工作電極，以一定濃度的鎳鹽和硼酸的水溶液為電鍍液，通過計時電位法在一定的電壓下，將Ni納米顆粒電沉積到泡沫鎳1基底上，一段時間后取出，用去離子水沖洗后得到負載Ni納米顆粒的泡沫鎳2；

(3)通過循環伏安法對泡沫鎳2進行活化：

以碳棒為對電極，Hg/HgO為參比電極，步驟(2)得到的泡沫鎳2為工作電極，在一定濃度的KOH溶液中，利用循環伏安法在一定的電壓范圍內以一定的掃速進行循環，最后用去離子水沖洗后得到泡沫鎳3；

(4)將步驟(3)得到的泡沫鎳3在空氣中一定的溫度，一定的時間下老化后，Ni(OH)₂/Ni(0)復合析氫催化劑成功地負載在泡沫鎳上，得到負載型鎳基復合物析氫催化劑。

2.如權利要求1所述的負載型鎳基復合物析氫催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的泡沫鎳的大小為1cm×1cm，去離子水和濃鹽酸的體積比為1:1，超聲時間為10min。

3.如權利要求1所述的負載型鎳基復合物析氫催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的電鍍液中，鎳鹽為Ni(NO₃)₂·6H₂O，濃度為0.5M，硼酸的濃度為0.5M，所述電壓為-0.56～-1.56V vs.RHE(RHE指可逆氫電極)，所述電沉積時間為600s。

4.如權利要求1所述的負載型鎳基復合物析氫催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述的KOH的濃度為1M，循環伏安法的電壓范圍為-0.675～0.125V vs.RHE，掃速為5～200mV/s，所述的循環圈數為25～50。

5.如權利要求1所述的負載型鎳基復合物析氫催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述的老化溫度為0～200℃，老化時間為0.1～200h。

6.一種負載型鎳基復合物析氫催化劑，其特征在于，是通過權利要求1～5中任一項所述制備方法制得的，是具有豐富異質界面和缺陷的Ni(OH)₂/Ni(0)復合材料催化劑。

7.將權利要求6所述的負載型鎳基復合物析氫催化劑用于電化學催化析氫反應。