[發明專利]一種犧牲模板劑包裹納米金顆粒及其制備方法

有效

• 申請號: 202011502912.0
• 申請日: 2020-12-18
• 公開（公告）號: CN112719285B
• 公開（公告）日: 2022-12-13
• 發明（設計）人: 唐詩洋;張玥;丁會敏;楊光;趙嫻;王志成;張宇;陸海玲;張帆
• 申請（專利權）人: 黑龍江省能源環境研究院
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/054;B22F1/102;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 哈爾濱市偉晨專利代理事務所(普通合伙) 23209
• 代理人: 趙君

一種犧牲模板劑包裹納米金顆粒及其制備方法，它屬于金納米顆粒催化劑制備技術領域。本發明要解決的技術問題為顆粒均勻性、分散性、減小粒徑的尺寸。本發明主要是由氯金酸、檸檬酸鈉、F127、P123、尿素制成，為2.6～18.2份的氯金酸，21.5～27.5份的檸檬酸鈉，38.7～42.6份的F127，13.4～17.3份的P123，8.2～10份的尿素。本發明添加聚氧乙烯聚氧丙烯與聚環氧乙烷?聚環氧丙烷?聚環氧乙烷高分子嵌段共聚物作為包裹金顆粒的模板劑，當氯金酸被還原的同時，在金納米顆粒表面富含大量的H⁺，高分子嵌段共聚物吸附包裹在金顆粒表面形成膠束，阻止了顆粒間的團聚，獲得了良好的分散性。

技術領域

本發明屬于金納米顆粒催化劑制備技術領域；具體涉及一種犧牲模板劑包裹納米金顆粒及其制備方法。

背景技術

長期以來，金在催化中的應用一直很受限制，原因在于塊狀的金(bulk gold)基本沒有催化活性。上世紀末，M.Haruta發現當金的顆粒尺寸減小到納米尺寸范疇內(3-5nm)時，其顯現出了較好的催化活性與高的催化選擇性。金納米顆粒具有極高的表面自由能，在反應條件下傾向于自發的團聚與融合。通常它被負載在載體上，例如活性炭，聚合物，分子篩或其他氧化物表面，納米金催化劑最先應用于烴類的選擇氧化反應。Y.A.Kalvachev等首次將金納米顆粒負載于Ti–MCM-41孔道內，應用于丙烯的環氧化反應。在100℃條件下獲得了2％的最初轉化率和高于95％的環氧丙烷的選擇性。但是催化活性會隨時間的延長而減小，原因來自于金納米顆粒的團聚或反應條件下的燒結。金納米顆粒催化劑雖然有極佳的催化性能，但是由于較小的顆粒尺寸，使用時必須將其負載在載體上，如何將其較好地負載在載體上，以便其在反應過程中不易脫落，同時在反應條件下，保證金納米顆粒的不團聚與不融合，便成為一個必須要面對的問題。C.Y.Mou設計合成出一種以納米金顆粒為核，氧化硅為殼的Yolk-Shell結構的催化劑，用于探討CO氧化反應，但制備的核殼結構顆粒尺寸不均、分散性差。李寧寧等人合成的的碳包金納米顆粒，形貌規整度差，催化性能較弱。Luis M等人采用自組裝的方法制備出Au@SiO₂材料，但制備周期很長，操作繁瑣，顆粒尺寸較大。因此，由于核殼結構碳包金納米顆粒自身的團聚或尺寸形貌等問題，限制了其在催化、吸附、電化學、傳感器等方面的應用。

發明內容

本發明目的是提供了一種微觀形貌均勻、分散性能良好的犧牲模板劑包裹納米金顆粒及其制備方法。

本發明通過以下技術方案實現：

一種犧牲模板劑包裹納米金顆粒，所述的一種犧牲模板劑包裹納米金顆粒主要是由氯金酸、檸檬酸鈉、F127、P123、尿素制成，其重量份數分別為2.6～18.2份的氯金酸，21.5～27.5份的檸檬酸鈉，38.7～42.6份的F127，13.4～17.3份的P123，8.2～10份的尿素。

本發明所述的一種犧牲模板劑包裹納米金顆粒，所述的一種犧牲模板劑包裹納米金顆粒是由2.6份的氯金酸、27.5份的檸檬酸鈉、42.6份的F127、17.3份的P123、10份的尿素制成。

本發明所述的一種犧牲模板劑包裹納米金顆粒，所述的一種犧牲模板劑包裹納米金顆粒是由18.2份的氯金酸、21.5份的檸檬酸鈉、38.7份的F127、13.4份的P123、8.2份的尿素制成。

本發明所述的一種犧牲模板劑包裹納米金顆粒，所述的一種犧牲模板劑包裹納米金顆粒是由10.8份的氯金酸、23.2份的檸檬酸鈉、40.8份的F127、16.1份的P123、9.1份的尿素制成。

本發明所述的一種犧牲模板劑包裹納米金顆粒的制備方法，包括如下步驟：

步驟1、按照重量份數分別稱量氯金酸、檸檬酸鈉，然后按照料液比溶于一定體積的純凈水中，攪拌均勻后，得到第一混合溶液，待用；