[發明專利]一種時間分辨熒光磁性納米微球的制備方法

在審

• 申請號: 202011502670.5
• 申請日: 2020-12-18
• 公開（公告）號: CN112745833A
• 公開（公告）日: 2021-05-04
• 發明（設計）人: 陳國;袁剛
• 申請（專利權）人: 華僑大學;廈門普睿邁格生物科技有限公司
• 主分類號: C09K11/06
• 分類號: C09K11/06;C09K11/02;H01F1/10;B01J13/02;B01J13/16
• 代理公司: 泉州市文華專利代理有限公司 35205
• 代理人: 孫振玲

1.一種時間分辨熒光磁性納米微球的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟1、制備磁核Fe₃O₄：

先將4.32～6.49g六水合三氯化鐵溶解于100～140mL乙二醇中，依次加入2.4～3.6g檸檬酸和9.84～17.72g乙酸鈉，超聲至澄清狀后倒入反應釜中，在180～220℃下反應6～10h，經過冷卻、磁分離、洗凈，得到粒徑在175～250nm的磁核Fe₃O₄備用；

步驟2、制備磁核Fe₃O₄@MPTS：

取0.5～0.7g步驟1制備的磁核Fe₃O₄分散至50～100mL乙醇/水混合溶劑中，加入0.6～0.8g甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，在60～80℃下攪拌12～24h，得到在磁核Fe₃O₄表面修飾有烯烴鍵的磁核Fe₃O₄@MPTS；

步驟3、制備磁性微球：

取0.48～0.72g步驟2制備的Fe₃O₄@MPTS磁核分散至100～140mL乙腈中，然后加入2.81～4.36g聚合物單體和0.0500～0.0872g引發劑，在60～80℃下反應12～24h，反應結束后，經過磁分離、洗凈，得到聚合物包覆的磁性微球；

步驟4、制備稀土配合物：

取0.26～0.36g稀土鹽溶解于5～10mL去離子水中，得到稀土鹽水溶液，將1.2～1.6g的稀土配合物分散至30mL無水乙醇中，得到混合無水乙醇溶液，將稀土鹽水溶液緩慢加入到混合無水乙醇溶液中，在50～70℃下攪拌3～6h，洗凈，得到稀土配合物；

步驟5、制備時間分辨熒光磁性納米微球：

取0.5～2g步驟3制備的聚合物包覆的磁性微球分散至50～150mL作為溶脹劑的有機溶劑中，加入100～150mg步驟4制備的稀土配合物，在室溫下震蕩1～5h，加入50～150mL去離子水，在20～80℃、真空條件下減壓蒸餾去除有機溶劑，用0.1％NP-40清洗至上清液無熒光，即得到粒徑在200～500nm的所述時間分辨熒光磁性納米微球；

步驟5中，所述有機溶劑采用氯仿、二氯甲烷、甲苯、丙酮或四氫呋喃。

2.根據權利要求1所述的一種時間分辨熒光磁性納米微球的制備方法，其特征在于：步驟1中，所述洗凈是將產物依次用無水乙醇和去離子水洗滌多次。

3.根據權利要求1所述的一種時間分辨熒光磁性納米微球的制備方法，其特征在于：步驟2中，所述乙醇/水混合溶劑的V_乙醇/V_水＝4：1。

4.根據權利要求1所述的一種時間分辨熒光磁性納米微球的制備方法，其特征在于：步驟3中，所述聚合物單體為苯乙烯、二乙烯苯、甲基丙烯酸縮水甘油酯、甲基丙烯酸和丙烯酸中的兩種或兩種以上的混合，所述引發劑為偶氮二異丁腈，所述洗凈是將產物用無水乙醇洗滌多次。

5.根據權利要求1所述的一種時間分辨熒光磁性納米微球的制備方法，其特征在于：步驟4中，所述稀土鹽為EuCl₃，所述配合物為1,10-菲羅啉、2-噻吩甲酰三氟丙酮、三正辛基氧膦、1,3-二苯基丙二酮和三苯基氧膦中的兩種或兩種以上的混合。

6.根據權利要求1所述的一種時間分辨熒光磁性納米微球的制備方法，其特征在于：步驟4中，所述洗凈是將產物用無水乙醇和去離子水交替洗滌多次。