[發(fā)明專利]一種可長期儲(chǔ)存的尼龍鹽溶液及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011501642.1
• 申請(qǐng)日: 2020-12-17
• 公開（公告）號(hào): CN112625234B
• 公開（公告）日: 2023-03-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曾建平;趙隆;梁洪輝;金良文
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江門市德眾泰工程塑膠科技有限公司
• 主分類號(hào): C08G69/26
• 分類號(hào): C08G69/26;C08G69/28;C07C209/00;C07C209/90;C07C211/12;C07C51/41;C07C51/50;C07C55/14;C07C63/28
• 代理公司: 北京超凡宏宇專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11463
• 代理人: 王煥

本發(fā)明提供了一種可長期儲(chǔ)存的尼龍鹽溶液及其制備方法，涉及尼龍鹽制備技術(shù)領(lǐng)域。所述尼龍鹽溶液的制備方法包括將二元胺與過量的二元酸在反應(yīng)溫度50℃以下進(jìn)行成鹽反應(yīng)1?2h；然后升溫至50℃～150℃保持10～60min至反應(yīng)完全；在反應(yīng)完全后，在尼龍鹽溶液中補(bǔ)加抗氧劑。解決了現(xiàn)有技術(shù)中存在的尼龍鹽溶液儲(chǔ)存溫度高、儲(chǔ)存難度大易變質(zhì)以及儲(chǔ)存周期短的技術(shù)問題。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及尼龍鹽制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種可長期儲(chǔ)存的尼龍鹽溶液及其制備方法。

背景技術(shù)

尼龍鹽分為尼龍固體鹽和尼龍鹽溶液。尼龍固體鹽即尼龍鹽，不包含溶劑，而尼龍鹽溶液則包含溶劑，通常溶劑為水。工業(yè)上制備尼龍固體鹽通常采用水或者有機(jī)溶劑做溶劑。當(dāng)用水作溶劑時(shí)，高溫成鹽然后降低溫度析出晶體，然后固液分離，干燥后得到尼龍鹽。當(dāng)用有機(jī)溶劑作溶劑時(shí)，則是將原料溶于有機(jī)溶劑，反應(yīng)后生成的尼龍鹽不溶于有機(jī)溶劑，然后固液分離，洗滌干燥后得到尼龍鹽。目前工業(yè)上制備尼龍鹽溶液通常采用水作溶劑，高溫成鹽后保持該溫度防止尼龍鹽析出，以液體狀進(jìn)行儲(chǔ)存。

尼龍固體鹽和尼龍鹽溶液各有不同優(yōu)勢(shì)和缺點(diǎn)：尼龍固體鹽工藝復(fù)雜，有機(jī)溶劑易污染環(huán)境，產(chǎn)率低等缺點(diǎn)，但其易保存，運(yùn)輸方便等優(yōu)勢(shì)；尼龍鹽液體制備工藝簡單，收率高，無污染，但其儲(chǔ)存困難，運(yùn)輸不便。

現(xiàn)階段工業(yè)上制備尼龍鹽溶液，通常是將等摩爾比的二元酸與二元胺與溶劑水混合升溫50℃～90℃反應(yīng)合成，其pH值范圍7.0～8.5之間。因?yàn)槟猃堺}在水中的溶解度隨著溫度的降低而降低，為了防止尼龍鹽析出，尼龍鹽溶液的儲(chǔ)存條件在60℃～90℃之間。然而過高的反應(yīng)溫度和儲(chǔ)存溫度使得尼龍鹽溶液容易變質(zhì)，特別是在暴露于空氣中時(shí)，最明顯的變化是尼龍鹽溶液顏色變黃，UV值上升，采用變質(zhì)后的尼龍鹽溶液聚合得到的聚酰胺樹脂品質(zhì)也會(huì)下降。以尼龍66鹽為例，其pH為7.8，為了防止尼龍66鹽溶液析出保存溫度60℃，氮?dú)獗Ｗo(hù)，通常為了防止尼龍66鹽品質(zhì)下降，存儲(chǔ)周期不會(huì)超過一周。

專利CN105777553B介紹了一種尼龍鹽的制備方法，通過在飽和鹽溶液中加入原料反應(yīng)成鹽，生成的尼龍鹽析出，經(jīng)固液分離得到尼龍固體鹽。該方法可以在較低的溫度條件下進(jìn)行，但是溫度低于50℃，尼龍鹽反應(yīng)緩慢，同時(shí)需要提供尼龍鹽過飽和溶液，存在收率偏低的缺點(diǎn)。進(jìn)一步的優(yōu)化中提到可以采用有機(jī)溶劑，有機(jī)溶劑分離困難，而且易污染環(huán)境。

鑒于此，特提出本發(fā)明。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種可長期儲(chǔ)存的尼龍鹽溶液及其制備方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的尼龍鹽溶液儲(chǔ)存溫度高、儲(chǔ)存難度大易變質(zhì)以及儲(chǔ)存周期短的技術(shù)問題。

本發(fā)明提供的技術(shù)方案如下：

在一個(gè)方面，提供了一種可長期儲(chǔ)存的尼龍鹽溶液的制備方法，所述方法包括以下步驟：

將二元胺與過量的二元酸在反應(yīng)溫度50℃以下進(jìn)行成鹽反應(yīng)0.5h-2h；然后升溫至50℃～150℃保持10～60min至反應(yīng)完全；

在反應(yīng)完全后，在尼龍鹽溶液中補(bǔ)加抗氧劑。

在一個(gè)實(shí)施方案中，成鹽反應(yīng)優(yōu)選60～120min。

本發(fā)明將成鹽溫度控制在50℃以下，以盡量減少副反應(yīng)，保證尼龍鹽的品質(zhì)，然后迅速升溫至50～150℃保留10～60min以確保成鹽反應(yīng)完全。

成鹽反應(yīng)后加入定量的抗氧劑，可以保證尼龍鹽溶液更長的儲(chǔ)存時(shí)間，并且在聚合時(shí)也可以保證樹脂不容易氧化，以及保證樹脂的抗老性。

在一個(gè)實(shí)施方案中，所述二元胺與二元酸的摩爾比為1：(1.001～1.1)。

本發(fā)明將成鹽反應(yīng)控制在酸性條件下，這是因?yàn)檫^量的二元胺在高于50℃易于揮發(fā)，并且不穩(wěn)定，容易發(fā)生副反應(yīng)導(dǎo)致尼龍鹽溶液色度上升甚至鹽溶液變色，而將成鹽反應(yīng)控制在酸性條件下進(jìn)行則可以很好的控制尼龍鹽溶液的色度。