[發明專利]一種球形硅樹脂制備方法

在審

• 申請號: 202011498896.2
• 申請日: 2020-12-17
• 公開（公告）號: CN112661963A
• 公開（公告）日: 2021-04-16
• 發明（設計）人: 杜廣晞;吳海福;楊雄發
• 申請（專利權）人: 杭州博原科技有限公司
• 主分類號: C08G77/06
• 分類號: C08G77/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供一種球形硅樹脂制備方法，涉及高分子材料制備技術領域。該球形硅樹脂制備方法，包括以下步驟：將三官能烷氧基硅烷與乳化劑、水按照一定配比依次投入到可以進行加熱和攪拌的反應容器中，先快速升溫至40～65℃，并于40～65℃攪拌反應30～60min后停止攪拌，在該反應溫度下靜置3～6h后冷卻至室溫，過濾，在干燥設備中調溫至190℃進行干燥，在干燥3h后即可獲得球形硅樹脂。本發明球形硅樹脂制備過程，不需要使用催化劑，節約了球形硅樹脂的制備成本，不需要進行反復多次的洗滌，降低人的勞度，且不會產生廢水，整個制備過程簡單可控，實用性非常強，且得到的球形硅樹脂產品，品質優良，粒徑可控、分布窄，可以滿足更多的使用需求。

技術領域

本發明涉及高分子材料制備技術領域，具體為一種球形硅樹脂制備方法。

背景技術

球形硅樹脂微粉是一類真球形、粒徑分布非常窄的固體粉末，其化學結構為不溶、不熔的三官能基成分致密交聯的固化樹脂。通常由有機三烷氧基硅烷經溶膠-凝膠法制得，球形硅樹脂微粉的品種有非反應型(主要成分為聚甲基硅倍半氧烷)、反應型(主要成分為含環氧基、氨基、甲基丙烯酰氧基、疏基、乙烯基等反應性基團的聚有機硅倍半氧烷)，以及功能型(如親水型、紫外光吸收型)和可溶型等。

球形硅樹脂微粉具有密度小，耐熱性、潤滑性、疏水性好等有機硅制品的優良性能。主要用于塑料、橡膠、涂料、油墨、化妝品，以及液晶顯示器調整墊、光擴散板、高清晰錄相帶、熱敏印刷品等的制造，以改善其潤滑性、光澤性、疏水性、防污性、脫模性、阻燃性等。

由甲基三甲氧基硅烷制取聚甲基硅倍半氧烷球形微粉的方法主要有如下6種：

方法1:在堿金屬氫氧化物或堿金屬碳酸鹽水溶液中進行水解縮聚反應制得；

方法2:在氨水中進行水解縮聚反應制得；

方法3:與有機溶劑混合后，在氨水中進行界面水解縮聚反應制得；

方法4:在酸性水溶液中水解后，再在氨水中進行縮聚反應制得；

方法5:乳化后，再在堿性介質中進行水解縮聚反應制得；

方法6:通過多孔膜進入水中形成水包油(O/W)型乳液后，再加入氨水連續進行水解縮聚反應制得。

上述6種制取方法，在球形硅樹脂制備過程中需要使用催化劑，反應容器需要多次洗滌才能除去催化劑，并且清洗過程需要人工清洗才能保證反應容器清潔，既增加了勞動強度，又提高了生產成本，并且洗滌后的污水直接排放，還會嚴重污染環境，缺點非常明顯。

發明內容

(一)解決的技術問題

針對現有技術的不足，本發明提供了一種球形硅樹脂制備方法，解決了現有技術中球形硅樹脂制備過程中需要使用催化劑，而催化劑難以洗滌除凈；反應容器也需要反復洗滌以及洗滌污水直接排放還會嚴重污染環境的問題。

(二)技術方案

為實現以上目的，本發明通過以下技術方案予以實現：一種球形硅樹脂制備方法，包括以下步驟：將三官能烷氧基硅烷與乳化劑、水按照一定配比依次投入到可以進行加熱和攪拌的反應容器中，先快速升溫至40～65℃，并在40～65℃攪拌反應30～60min后停止攪拌，在該反應溫度下靜置3～6h后冷卻至室溫，過濾，在干燥設備中調溫至190℃進行干燥，在干燥3h后即可獲得球形硅樹脂。

優選的，所述乳化劑為十二烷基苯磺酸鈉、全氟壬烯氧基苯磺酸鈉、環烷酸鈉、油酸鈉、十二烷基硫酸銨、N-月桂酰肌胺酸鈉、椰子酰甲基牛磺酸鈉中的一種或幾種組成的混合物。

優選的，所述乳化劑的用量為三官能烷氧基硅烷的0.1％～5％，作為優選，所述乳化劑用量為三官能烷氧基硅烷的0.5％～2％。

優選的，所述40～65℃為反應容器中混合原料進行反應的溫度，其升溫方式優選迅速升溫。