[發(fā)明專利]硝酸烷基酯的檢測方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011496359.4
• 申請日: 2020-12-17
• 公開（公告）號: CN112577921A
• 公開（公告）日: 2021-03-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李懌;李翔;蔡凌霄;賈苒;白正偉;王乾;李磊;王飛龍;金欣
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;中石化煉化工程（集團(tuán)）股份有限公司
• 主分類號: G01N21/3577
• 分類號: G01N21/3577
• 代理公司: 北京超凡宏宇專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11463
• 代理人: 陳秋夢

本發(fā)明涉及化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，具體而言，涉及硝酸烷基酯的檢測方法。硝酸烷基酯的檢測方法包括：配制系列硝酸烷基酯校準(zhǔn)溶液，而后利用紅外對所述系列硝酸烷基酯校準(zhǔn)溶液進(jìn)行檢測，并得到校準(zhǔn)公式；對含有硝酸烷基酯的車用柴油進(jìn)行固相萃取形成待檢測試驗溶液；利用紅外對所述待檢測試驗溶液進(jìn)行檢測，并根據(jù)校準(zhǔn)公式得到硝酸烷基酯的體積分?jǐn)?shù)，而后再根據(jù)公式計算硝酸烷基酯的含量。該檢測方法無需對硝酸烷基酯進(jìn)行反應(yīng)，也不采用腐蝕性以及有毒的溶劑，使得檢測方法更簡便，且安全。同時，該方法的選擇性高，能夠消除柴油中的飽和烴以及芳烴等成分對檢測的影響，保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，具體而言，涉及硝酸烷基酯的檢測方法。

背景技術(shù)

硝酸烷基酯具有良好的十六烷值改進(jìn)效果，在市場上占主導(dǎo)地位。然而硝酸烷基酯可能會影響車用柴油的顏色及安定性，并與柴油中的酸型潤滑性改進(jìn)劑形成締合物而堵塞發(fā)動機(jī)濾清器，導(dǎo)致發(fā)動機(jī)供油不順暢。此外，車用柴油中加入硝酸烷基酯會影響車用柴油中殘?zhí)康臏y定，故在進(jìn)行車用柴油調(diào)和及生產(chǎn)研究時需控制測定硝酸烷基酯的含量。

目前測定車用柴油中的硝酸烷基酯含量主要采用紫外分光光度法(SH/T 0559-1993，ASTM D4046-2014，ISO 13759-1996)，其測定原理為試樣中的硝酸烷基酯在硫酸溶液中水解生成硝酸，同時加入間二甲基苯酚與水解生成的硝酸進(jìn)行硝化反應(yīng)，然后用異辛烷把生成的硝基苯酚從硝化反應(yīng)混合物中萃取出來，使其與氫氧化鈉作用，得到黃色的酚鈉鹽，在波長為452nm下用分光光度測定吸光度后，根據(jù)校準(zhǔn)工作曲線的斜率計算硝酸烷基酯的含量。現(xiàn)有測定方法的不足之處主要有：1、校準(zhǔn)溶液配制及樣品預(yù)處理反應(yīng)萃取的操作步驟繁瑣，分析人工操作周期較長；2、樣品預(yù)處理反應(yīng)萃取步驟中需要使用具有腐蝕性的強(qiáng)酸以及具有毒性、強(qiáng)揮發(fā)性的間二甲基苯酚，對操作人員的身體健康和實驗室環(huán)境造成不利影響；3、檢測前需要對加入的硝酸烷基酯的類型有充分了解，若使用的校準(zhǔn)溶液與被分析試樣中含有不同的硝酸烷基酯，則會干擾測定結(jié)果。

鑒于此，特提出本發(fā)明。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供硝酸烷基酯的檢測方法。該檢測方法無需對硝酸烷基酯進(jìn)行反應(yīng)，也不采用腐蝕性以及有毒的溶劑，使得檢測方法更簡便，且安全。同時，該方法的選擇性高，能夠消除柴油中的飽和烴以及芳烴等成分對檢測的影響，保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度。

本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的：

第一方面，本發(fā)明提供一種硝酸烷基酯的檢測方法，包括：配制系列硝酸烷基酯校準(zhǔn)溶液，而后利用紅外對所述系列硝酸烷基酯校準(zhǔn)溶液進(jìn)行檢測，并得到如下校準(zhǔn)公式：

其中，A——吸光度；L——所用樣品池的光程，mm；q——硝酸烷基酯的體積分?jǐn)?shù)，％；a——校準(zhǔn)曲線的斜率；b——校準(zhǔn)曲線在y軸上的截距；

對含有硝酸烷基酯的車用柴油進(jìn)行固相萃取形成待檢測試驗溶液；

利用紅外對所述待檢測試驗溶液進(jìn)行檢測，而后將檢測所述待檢測試驗溶液得到的吸光度帶入校準(zhǔn)公式進(jìn)行計算得到q_m，而后再根據(jù)下述公式計算硝酸烷基酯的含量：

其中，——待檢車用柴油中硝酸烷基酯的體積分?jǐn)?shù)，％；q_m——從校準(zhǔn)曲線中計算得到的硝酸烷基酯的體積分?jǐn)?shù)，mm；V_c——樣品在比色管中定容后的體積，mL；V₀——待檢車用柴油的取樣體積，mL。

在可選的實施方式中，樣品池可選擇材質(zhì)為溴化鉀或氟化鈣的固定厚度樣品池，在靈敏度允許的情況下，也可選用鏡面全反射(ATR)附件。