[發明專利]一種LED用陶瓷熒光片及其無壓燒結方法

在審

• 申請號: 202011495701.9
• 申請日: 2020-12-17
• 公開（公告）號: CN112457021A
• 公開（公告）日: 2021-03-09
• 發明（設計）人: 張樂;甄方正;邵岑;申冰磊;羅澤;張永麗;陳東順
• 申請（專利權）人: 新沂市錫沂高新材料產業技術研究院有限公司
• 主分類號: C04B35/584
• 分類號: C04B35/584;C04B35/622;C04B35/64;C09K11/77
• 代理公司: 蘇州市方略專利代理事務所(普通合伙) 32267
• 代理人: 朱智杰

一種LED用陶瓷熒光片及其無壓燒結方法，屬于陶瓷熒光片材料制備應用技術領域。本發明提供了一種陶瓷熒光片，其化學式(Ba_1?x,Sr_x)_1.97Si₅N₈:0.03Eu²⁺，其中0.2≤x≤1，通過添加氧化鎂和氧化鈣作為燒結助劑，在1650~1700℃的燒結溫度下，無壓燒結得到了致密的熒光透明陶瓷，相對密度達到99~99.5%。本發明提供的制備方法工藝簡單，產品性能穩定，適合工業化生產。

技術領域

本發明提供一種LED用陶瓷熒光片及其無壓燒結方法，屬陶瓷熒光片材料制備應用技術領域。

背景技術

有研究報道了不使用硅樹脂的玻璃中熒光粉和陶瓷熒光片(PC)等板狀熒光粉安裝在藍色LED芯片上的封裝材料技術，以克服硅樹脂的相關問題。玻璃中的熒光粉(PiG)是將熒光粉燒結在透明玻璃中的混合物，其制造過程很簡單，因為它需要少量的熒光粉和玻璃熔塊粉末，可以在低溫-800℃以下燒結。然而，在汽車LED大燈的使用中，隨著輸出功率的增加，需要優良的導熱性，以保持高可靠性和耐久性。由于玻璃的低熱導率而降低了散熱，并且由于玻璃粘結劑引起的光散射而降低了效率。為了解決這些問題，單一熒光粉被燒結以制造可靠的陶瓷熒光片。

但是，為了燒結熒光粉，在熱處理過程中采用了氣壓燒結、熱壓、熱等靜壓等方法，這些方法涉及到高溫、高壓，難以批量生產。特別是在汽車的轉向燈使用的情況下，基于GaN的藍色波長的芯片上的釔鋁石榴石(YAG)、CASN(使用Ca-α-SiAlON)，需要致密，其越致密，相對密度越高，可靠性就越高，耐久性就越強；同時在致密的過程中減少了氣孔，可以提高導熱性。然而，其相對密度不穩定且普遍不高，而影響相對密度因素是多種多樣的，批次穩定性仍然是工業化生產的一個挑戰。

發明內容

1. 為了解決上述問題，本發明提供了一種LED用陶瓷熒光片及其無壓燒結方法。本發明提供了一種熒光粉，其化學式 (Ba_1-x,Sr_x)_1.97Si₅N₈:0.03Eu²⁺ ，其中0.2≤x≤1，通過添加氧化鎂和氧化鈣作為燒結助劑，在1650~1700℃的燒結溫度下，無壓燒結得到了致密的熒光透明陶瓷。本發明提供的制備方法工藝簡單，產品性能穩定，適合工業化生產。

2. 本發明的技術方案如下：

首先，制備熒光粉，按照化學計量比稱量純度大于99.9%的Ba₃N₂、Sr₃N₂、Eu₂O₃和Si₃N₄作為原料。將原料在氬氣填充的手套箱內的用瑪瑙研缽研磨混合，在行星式球磨機上進行球磨10~16 h，之后采用氬氣密封。將球磨后的粉末置于管式爐中，通入氫氣體積分數為5~10%的氮中氫氣氛，在1200~1400℃下煅燒6~8h，得到所述熒光粉。然后，燒結陶瓷熒光片，將合成的熒光粉與純度大于99.9%的MgO和CaO混合， MgO和CaO的質量比為0.5~2。MgO和CaO的質量為熒光粉的1~7%。將混合物在行星式球磨機上使用氧化鋁球球磨5~7h，然后過200目篩。使用單軸壓力機，在150~300MPa下進行冷等靜壓，保壓10~30min。將成型的坯體置于管式爐中，通入氫氣體積分數為5~10%的氮中氫氣氛，在1650~1700℃下進行無壓高溫燒結3~5h，得到所述陶瓷熒光片。

有益效果

1. 本發明制備的陶瓷熒光片通過添加氧化鎂和氧化鈣作為燒結助劑，在1650~1700℃的燒結溫度下，無壓燒結得到了致密的熒光透明陶瓷，相對密度達到99~99.5%，具有高導熱性、高可靠性和耐久性。

2. 本發明提供的方法在制備陶瓷熒光片的過程中，選用高純的原料粉體，并嚴格控制雜質的引入，非常適合用于該陶瓷熒光片的制備。