[發明專利]一種氮摻雜碳納米管/稀土金屬離子摻雜磷酸鐵鋰復合型正極材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202011495438.3
• 申請日: 2020-12-17
• 公開（公告）號: CN112607725A
• 公開（公告）日: 2021-04-06
• 發明（設計）人: 張恰恰;王永志;夏林懸
• 申請（專利權）人: 合肥國軒電池材料有限公司
• 主分類號: C01B32/168
• 分類號: C01B32/168;C01B25/45;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 合肥天明專利事務所(普通合伙) 34115
• 代理人: 周靜

1.一種氮摻雜碳納米管/稀土金屬離子摻雜磷酸鐵鋰復合型正極材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)將水合肼和碳納米管分散在去離子水中得到混合物，對混合物進行加熱使其回流反應5-7h后，抽濾分離得到固體，固體依次經過水洗、冷凍干燥后得到氮摻雜碳納米管；

(2)制備稀土金屬離子摻雜磷酸鐵鋰，然后將稀土金屬離子摻雜磷酸鐵鋰與氮摻雜碳納米管同時加入至分散液中進行超聲分散，將超聲分散后的物料加入至球磨罐中，在N₂保護下進行球磨處理，球磨處理得到的物料經過干燥、冷卻至室溫后即得到氮摻雜碳納米管/稀土金屬離子摻雜磷酸鐵鋰復合型正極材料。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，水合肼、碳納米管、去離子水的質量比為0.5-2:500-2000:200。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，制備稀土金屬離子摻雜磷酸鐵鋰的方法如下：將氫氧化鋰、磷酸鐵、草酸、葡萄糖、去離子水一起加入至三口燒瓶中，然后再向其加入稀土金屬氧化物，在快速攪拌下，水浴加熱至80-90℃并保持3-5小時，降至室溫，再真空蒸餾至70-80℃后，取出、干燥，接著向物料中加入乙醇并球磨2-3小時，經干燥后，將物料置于N₂保護下的管式馬弗爐中，在300-400℃下煅燒3-5小時，冷卻至室溫，取出，再向其加入乙醇并球磨4-6小時，經干燥后，將物料置于N₂保護下的管式馬弗爐中，在500-700℃下煅燒8-10小時，冷卻后即得到稀土金屬離子摻雜磷酸鐵鋰。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述氫氧化鋰、磷酸鐵、草酸、葡萄糖、去離子水的質量比為1:5～6:9～10:0.5～1:1.5～2。

5.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述稀土金屬氧化物為GeO₂、Tm₂O₃、Sm₂O₃、Gd₂O₃中的至少一種。

6.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述稀土金屬氧化物的添加量為氫氧化鋰、磷酸鐵、草酸、葡萄糖總質量的1％～5％。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述摻雜碳納米管、稀土金屬離子摻雜磷酸鐵鋰的質量比為1:30～40。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述分散液為乙醇。

9.如權利要求1-8任一項所述的制備方法制得的氮摻雜碳納米管/稀土金屬離子摻雜磷酸鐵鋰復合型正極材料。