[發(fā)明專利]一種土壤中丙烯酸的檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011493552.2
• 申請(qǐng)日: 2020-12-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112505190B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-09-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 洪碧圓;周磊;諸曉鋒;周豪杰;宋劍蘭;江建東;馬林娟
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中煤浙江檢測(cè)技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/16;G01N30/34;G01N30/96
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種土壤中丙烯酸的檢測(cè)方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1：樣品采集和保存：在檢測(cè)地點(diǎn)進(jìn)行隨機(jī)取樣，并將取得的土壤樣品于遮光容器中密封低溫保存；

S2：樣品前處理：稱取土壤樣品于錐形瓶中，按固液比為1:（10-12）加入濃度為0.01-0.02mol/L的氫氧化鈉溶液，混合均勻后進(jìn)行超聲處理30-35min，再將錐形瓶進(jìn)行恒溫水浴振蕩，水浴溫度為30-35℃，振蕩時(shí)間為25-30min，減壓過(guò)濾后得待測(cè)液；

在添加氫氧化鈉溶液之前，先將土壤樣品與介孔二氧化硅按5:（1-1.5）的比例混合，介孔二氧化硅的粒徑為3-5μm；

S3：樣品干物質(zhì)的量測(cè)定：稱取土壤樣品，烘干后測(cè)量其干重，并計(jì)算樣品干物質(zhì)的量；

S4：繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：配置濃度呈梯度增加的丙烯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，按濃度由低到高的順序依次注入使用陰離子分離柱的離子色譜儀，記錄峰高，以離子濃度為橫坐標(biāo)，峰高為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；

所述標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置步驟為：分別取0ml、0.5ml、1ml、2ml、3ml、5ml濃度為100mg/L的丙烯酸溶液于100ml容量瓶中，加水稀釋定容至標(biāo)線，混勻后得6個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液；

所述離子色譜儀以IonPac AS19為分離柱，以氫氧化鉀為洗脫液進(jìn)行梯度洗脫，洗脫條件如下：

0-10min，采用10-15mmol/L的氫氧化鉀溶液進(jìn)行洗脫；

10-20min，采用45-50mmol/L的氫氧化鉀溶液進(jìn)行洗脫；

20-25min，采用10-15mmol/L的氫氧化鉀溶液進(jìn)行洗脫；

洗脫液流速為0.8-1.2ml/min；

S5：樣品檢測(cè)：將完成前處理后的待測(cè)液進(jìn)行定容，然后取樣注入與步驟S4中相同過(guò)的離子色譜儀，記錄峰高，并通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線得出定容后待測(cè)液濃度，依據(jù)定容后待測(cè)液濃度、定容體積、土壤樣品質(zhì)量以及樣品干物質(zhì)的量計(jì)算土壤中丙烯酸的濃度。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種土壤中丙烯酸的檢測(cè)方法，其特征在于：步驟S2中超聲處理時(shí)，所用超聲波的頻率為13-15kHz，功率為220-230W。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種土壤中丙烯酸的檢測(cè)方法，其特征在于：步驟S3中，烘干溫度為100-110℃，烘干時(shí)間為6-7h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種土壤中丙烯酸的檢測(cè)方法，其特征在于：分離柱的尺寸為4×250mm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種土壤中丙烯酸的檢測(cè)方法，其特征在于：步驟S4中，進(jìn)樣體積為20-25μl。