[發明專利]一種甲胺水溶液中組分含量的測定方法

在審

• 申請號: 202011493551.8
• 申請日: 2020-12-16
• 公開（公告）號: CN112649529A
• 公開（公告）日: 2021-04-13
• 發明（設計）人: 王敬;艾連峰;張海超;馬育松;李瑋
• 申請（專利權）人: 石家莊海關技術中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/68;G01N30/86
• 代理公司: 北京睿智保誠專利代理事務所(普通合伙) 11732
• 代理人: 周新楣

本發明屬于物質檢測技術領域。本發明提供了一種甲胺水溶液中組分含量的測定方法。本發明使用氣相色譜儀獲取標準曲線，將待測樣品重復進入色譜儀中，和標準曲線比對，即可獲得測量結果。本發明方法可將主組分進行有效分離，專屬性強，經濟實效，重現性好，準確度高，并能準確有效地測定一甲胺、二甲胺和三甲胺的含量，進而實現甲胺水溶液的質量可控，填補了現有技術的空白。

技術領域

本發明涉及物質檢測技術領域，尤其涉及一種甲胺水溶液中組分含量的測定方法。

背景技術

一甲胺(Methylamine，CH₃NH₂)、二甲胺[Dimethylamine，(CH₃)₂NH]和三甲胺[Trimethylamine，(CH₃)₃N]均為無色、有難聞的魚腥惡臭味、屬中等急性毒性的物質，水溶液均為中強堿性，在空氣中爆炸極限一甲胺為4.9％～20.7％，二甲胺為2.8％～14.4％，三甲胺為2％～11.6％，20℃時的蒸汽壓為173.9kPa(1307.2mmHg)。由于它們沸點低，蒸汽壓高，在生產和使用時易揮發。一甲胺、二甲胺和三甲胺是重要的有機化工原料，被用作合成很多其他化合物的原材料，每年大約能生產上億千克，廣泛引用于國民經濟各行業，是農藥、醫藥、合成染料、合成樹脂、化學纖維、照相材料、溶劑、炸藥、高能燃料、表面活性劑及硫化促進劑的主要原料。有機胺類化合物對健康和環境存在危害，容易對人體的眼睛、皮膚、粘膜等產生危害，人體組織吸收某些胺類化合物后還有可能致癌。例如，皮膚接觸液態二甲胺可引起壞死，眼睛接觸可引起角膜損失、渾濁；二甲胺長期被人體吸收會使骨髓染色體結構出現異常；三乙胺對呼吸道有強烈的刺激性，吸入后可引起肺水腫甚至死亡，口服腐蝕口腔、食道及胃，眼及皮膚接觸可引起化學性灼傷。

目前，常用氣相色譜法、高效液相色譜法和分光光度法檢測有機胺，但這些方法仍存在各自的缺點。分光光度法存在較多的干擾因素，而且不能實現同時檢測不同組分的胺類物質。由于揮發性胺類物質沒有雙鍵，需要對這些物質進行衍生化才能使用高效液相色譜配合紫外檢測器進行檢測，而衍生化的步驟非常繁瑣。對于氣相色譜法而言，常規的色譜柱條件下難以將多種混合胺類化合物分離，特別是對于急性大的水溶性好的胺類物質的分析出峰較差，拖尾現象嚴重，重現性較差。因此，現有的檢測方法不能較好的滿足胺類的分析檢測，需要開發更為高效和準確的檢測和分離方法。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術中的缺陷，提供一種甲胺水溶液中組分含量的測定方法。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

本發明提供了一種甲胺水溶液中組分含量的測定方法，包含下列步驟：

(1)將標準品汽化后進入色譜柱，調節參數，得到標準曲線；

(2)測試甲胺水溶液試樣，得到組分含量的測定結果；

所述甲胺水溶液中組分為一甲胺、二甲胺和三甲胺中的一種或幾種。

作為優選，所述步驟(1)中標準品的質量濃度為145～155μg/mL。

作為優選，所述步驟(1)中汽化的檢測器為氫火焰離子化檢測器，所述汽化的汽化室溫度為155～165℃。

作為優選，所述氫火焰離子化檢測器的溫度為175～185℃。

作為優選，所述步驟(1)中色譜柱為Agilent CP-Volamine胺類化合物分析專用毛細管柱。

作為優選，所述步驟(1)中色譜柱的柱箱溫度為75～85℃。

作為優選，所述步驟(1)中進入的方式為分流進樣，所述分流進樣的分流比為1：5～15。

作為優選，所述步驟(1)中進入的載體為混合氣體，所述混合氣體包含氫氣、空氣和惰性氣體；