[發明專利]一種乙烯基三丁酮肟基硅烷副產物氯化銨的制備方法

有效

• 申請號: 202011492321.X
• 申請日: 2020-12-17
• 公開（公告）號: CN112678848B
• 公開（公告）日: 2022-06-24
• 發明（設計）人: 段仲剛;周強;岳亞偉;胡廣利;徐碧濤
• 申請（專利權）人: 浙江錦華新材料股份有限公司
• 主分類號: C01C1/16
• 分類號: C01C1/16;C07F7/21
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及化工領域，具體關于一種乙烯基三丁酮肟基硅烷副產物氯化銨的制備方法；本發明采用加熱氯化銨母液產生蒸汽對氯化銨母液進行汽提的方法將氯化銨母液含有氨，丁酮肟等有機雜質氣體除去，并進行綜合利用，不但節約成產成本，降低廢棄物污染，而且經過除雜后的氯化銨母液再進行重結晶，大大提高了氯化銨晶體的質量百分比含量為和質量；本發明在結晶過程中加入少量的媒晶劑，能夠促進氯化銨結晶長大，得到大顆粒的氯化銨結晶，本發明制備得到的副產物氯化銨具有晶粒大，質量百分比含量為高，抗結塊能力強，抗潮解的優點，可以廣泛應用于醫藥，化工等領域。

技術領域

本發明涉及化工領域，尤其是一種乙烯基三丁酮肟基硅烷副產物氯化銨的制備方法。

背景技術

乙烯基三丁酮肟基硅烷屬于化工交聯劑，其主要制備方法是用乙烯基三氯硅烷、丁酮肟和溶劑反應得到， 如專利CN108299489A公開了 一種乙烯基三丁酮肟基硅烷連續化反應系統，包括預混合罐、集束管式反應器，所述集束管式反應器包括反應加料器、出料匯集腔和至少一個集束管式反應模塊，所述反應加料器位于集束管式反應模塊頂部，所述集束管式反應模塊底部設置有出料匯集腔；所述集束管式反應模塊與另外的集束管式反應模塊上下串聯后構成集束管式反應模塊組合應用。本發明具有溫度控制準確、安全可靠、占地面積小、管理簡化的優點；采用集束管式反應器，溫度控制準確，安全可靠反應器連續進出料，可實現DCS控制下的精確配料，操作人員勞動強度大大降低；相比現有釜式間歇反應器生產效率高，能耗低。CN111303199A關于一種乙烯基三丁酮肟基硅烷的制備方法；本發明的一種乙烯基三丁酮肟基硅烷的制備方法的制備方法，本方法通過合成一種具有微孔結構的鎢硅酸鹽固體結晶與傳統干燥劑氧化鈣，無水氯化鈣復合制備出一種復合強力微孔干燥劑對原料丁酮肟進行干燥處理，能極大限度降低丁酮肟中的水分質量百分比含量為，制備的產品收率高，顏色淺；產品作為交聯劑具有交聯速度快、活性好的優點，極大地提高了粘結強度，產品質量穩定，性能可靠，能很好地滿足了汽車、電子等產品的應用要求，具有十分廣闊的市場前景。

以上制備乙烯基三丁酮肟基硅烷工藝中會產生大量的氯化銨副產物，目前采用的方法是直接將油水分離器下層的氯化銨母液進入結晶罐中結晶，生產出的氯化銨不但結晶粒徑小，極易吸潮結塊，而且產物雜質多，質量差。

發明內容

為了解決上述問題，本發明提供了一種乙烯基三丁酮肟基硅烷副產物氯化銨的制備方法。

一種乙烯基三丁酮肟基硅烷副產物氯化銨的制備方法，其操作步驟為：

汽提純化：按照質量份數，將100-150份的氯化銨母液加入到汽提塔底部，然后通過汽提塔循環泵經再沸器加熱至溫度為95-115℃，當汽提塔內部溫度穩定后將氯化銨母液通過氯化銨中間泵輸送至汽提塔上部，氯化銨母液的流速為5-10份的/min，汽提塔底部加熱的氯化銨母液產生的蒸汽在汽提塔填料層與剛進入汽提塔的物料換熱，揮發組分進入到汽提塔冷凝器，在5-15℃的冷卻液中分成冷凝液和氣相組分；氣相組分進入氨水塔吸收；汽提塔汽提后的氯化銨母液通過汽提塔循環泵一路去汽提塔再沸器打循環加熱至80-100℃，經調節系統去結晶缸；

冷卻結晶：在結晶缸中加入氯化銨母液質量百分比含量0.5%-1.2%的媒晶劑，然后將氯化銨母液降溫到0-20℃，在攪拌下結晶，即可得到副產物氯化銨。

所述的媒晶劑為脲基硅烷二元羧酸金屬鹽，其制備方法如下：

按照質量份數，將11.8-18.2份的脲基硅烷二元羧酸加入到100-150份的乙醇中，控溫40-60℃攪拌混合均勻后加入6.24-8.46份的無機金屬鹽，控溫 40-60℃攪拌30-60min，混合均勻會后繼續攪拌1-5h，蒸發濃縮，結晶，干燥，粉碎成末,即可得到所述的媒晶劑脲基硅烷二元羧酸金屬鹽。

所述的脲基硅烷二元羧酸制備方法為: