[發明專利]一種四元復合納米控釋體系的制備方法

有效

• 申請號: 202011492237.8
• 申請日: 2020-12-17
• 公開（公告）號: CN112772670B
• 公開（公告）日: 2022-07-12
• 發明（設計）人: 周寧琳;王玉麗;沈健;李東輝;楚曉紅;孫寶宏;馮文立;石紹澤;徐旺;宋秋嫻
• 申請（專利權）人: 南京師范大學
• 主分類號: A01N47/40
• 分類號: A01N47/40;A01N25/10;A01P7/04;C09K11/06;C09K11/65;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00;G01N21/64
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 成立珍

本發明公開了一種四元復合納米控釋體系的制備方法，其制備包括：將多巴胺單體加入到石墨烯氧化物水溶液中，反應后離心分離，洗滌得到聚多巴胺/氧化石墨烯水溶液，再取溶于乙醇的啶蟲脒加入到聚多巴胺/小尺寸氧化石墨烯水溶液中，攪拌，反應后取其中一部分放入反應釜中制備熒光量子點，后將熒光量子點再加入原體系中形成四元復合納米農藥控釋劑。本發明制備工藝簡單、操作方便、綠色環保、可控緩釋。納米體系在加入量子點之后顯藍色熒光，用于植物體內可標記追蹤；且具有控釋功能，可持續高效釋放啶蟲脒；無有毒的有機溶劑及助劑，綠色安全。

技術領域

本發明屬于一種植物保護的納米農藥控釋劑的制備方法，尤其涉及一種基于聚多巴胺/小尺寸氧化石墨烯復合材料作為控釋載體的新型四元納米復合農藥控釋劑的制備方法。

背景技術

農藥作為不可替代的生產資料，在預防和控制農作物的病蟲草害、調節農作物的生長、保障農作物的產量及質量等方面扮演著不可或缺的角色。目前農藥制劑領域主要存在劑型結構簡單、新劑型少、質量不穩定等問題。主要生產的農藥制劑仍以乳油等傳統制劑為主，不僅使用效率低，穩定性差，而且對環境構成極大威脅。因此，研發水溶性好、穩定性高、持效期長、環境友好的農藥制劑，取代高毒性、高殘留、低穩定的傳統農藥制劑已成為目前農藥行業的重要任務。

從改變原有農藥劑型出發，可采用農藥控釋技術來解決傳統農藥存在的問題。藥物載體是農藥控釋體系中不可或缺的成分，用作農藥載體的納米材料包括高分子聚合物、天然高分子材料、無機非金屬材料等，其中氧化石墨烯是一種單層片狀結構的新型二維碳材料，由排列成蜂窩狀晶格的sp²雜化碳原子組成。它具有雙面多環芳香族結構，這種特殊的結構賦予了其極大的比表面積(理論值2630m²/g)和大的離域π電子體系。比表面積大，能為目標物提供的作用位點多；大的離域π電子體系使氧化石墨烯對芳環結構的化合物有著強的π-π共軛作用；氧化石墨烯結構中均含有大量的羥基和羧基，易于表面修飾。且因其良好的穩定性和水溶性等特點，可用來負載難溶性農藥，獲得可在水相中穩定分散的農藥制劑。但傳統農藥制劑因其釋放不受人為控制，所以有效利用率較低，且由于其與植物葉面之間的相互作用較弱，易受雨水沖刷等因素影響，導致效率降低。

發明內容

發明目的：本發明的目的在于提供一種具有高水溶性、高穩定性以及優異的pH控釋性能的四元復合納米控釋體系的制備方法。

技術方案：本發明的一種四元復合納米控釋體系的制備方法，包括以下步驟：

步驟一、將多巴胺單體加入到石墨烯氧化物水溶液中，調節溶液pH，反應后洗滌得到聚多巴胺/氧化石墨烯水溶液；

步驟二、取啶蟲脒溶于乙醇中，再加入至步驟一制備的聚多巴胺/氧化石墨烯水溶液中，攪拌后離心洗滌，得到啶蟲脒納米控釋劑；

步驟三、取部分步驟二制備的啶蟲脒納米控釋劑加入到反應釜中，升溫加熱反應形成熒光量子點；

步驟四、將步驟三制備的熒光量子點與步驟二剩余的啶蟲脒納米控釋劑混合，制備得到四元復合納米農藥控釋劑。

進一步的，所述步驟一中，多巴胺單體按等質量比加入到石墨烯氧化物水溶液中；其中，作為優選，每100mL的水溶液中包含500～2000mg的石墨烯氧化物。

進一步的，其特征在于：所述石墨烯氧化物的粒徑為15～30nm。

進一步的，所述步驟一中，調節溶液pH值為6～8；作為優選，pH約為7.0～7.7。

進一步的，所述步驟二中，每100mL的乙醇溶液中添加5～20mg的啶蟲脒。

進一步的，所述步驟二中，所述攪拌為利用高速勻質機快速攪拌，條件為在600～1000rpm的轉速下攪拌10～60min；作為優選，所述轉速為800r/min的條件下攪拌混合30min。