[發(fā)明專利]一種制備氧化石墨烯的改進方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202011488760.3
• 申請日: 2020-12-16
• 公開（公告）號: CN112624099A
• 公開（公告）日: 2021-04-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孔綱;朱炎彬;車淳山;賴德林
• 申請（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類號: C01B32/198
• 分類號: C01B32/198
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍;江裕強

本發(fā)明提供了一種制備氧化石墨烯的改進方法。該方法包括如下步驟：(1)將高錳酸鉀加入裝有濃硫酸的燒瓶中，置于一定溫度的水浴中攪拌均勻；(2)在一定的水浴溫度下，向步驟(1)的混合液中緩慢加入一定量的石墨直至加完，繼續(xù)反應(yīng)一段時間；(3)向步驟(2)的混合液中依次加水，雙氧水，并經(jīng)提純后得氧化石墨烯。本發(fā)明提供的方法通過控制氧化溫度在室溫，實現(xiàn)了更少的硫酸用量合成氧化石墨烯，實施工藝簡單，爆炸風險低，不需要苛刻的控溫過程，適合大批量生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及氧化石墨烯技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種制備氧化石墨烯的改進方法。

背景技術(shù)

氧化石墨烯作為石墨烯的一種重要衍生物，在眾多的應(yīng)用研究領(lǐng)域吸引了廣泛的關(guān)注。與純的石墨烯相比，氧化石墨烯由于其豐富的含氧官能團，可操控性更強。目前合成氧化石墨烯的方法主要是hummers法及其改進方法。但是hummers法氧化單位質(zhì)量的石墨需要消耗比較多的濃硫酸，既增加了成本，還會產(chǎn)生大量的酸性廢液。在減少酸用量的情況下，直接按照現(xiàn)有的工藝進行存在著爆炸的風險。

目前，能利用hummers氧化過程實現(xiàn)少酸合成氧化石墨烯的報道非常少。有研究者在文章“An improved method to synthesize nanoscale graphene oxide using muchless acid”(參考文獻：Materials Today Physics,2019,9,100097)提出了通過干冰冷卻用于穩(wěn)定反應(yīng)過程產(chǎn)生的大量Mn₂O₇，實現(xiàn)了用60ml 95％的濃硫酸和60g高錳酸鉀氧化5g納米級石墨。盡管采用的氧化劑劑量較大，但該研究的X射線衍射數(shù)據(jù)表明氧化石墨中仍然存在石墨的衍射峰。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種制備氧化石墨烯的改進方法。

本發(fā)明的目的通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)。

一種制備氧化石墨烯的改進方法，包括如下步驟：

(1)將高錳酸鉀加入濃硫酸中，置于水浴中攪拌均勻；

(2)在水浴中持續(xù)攪拌，向步驟(1)的混合液中緩慢加入石墨，繼續(xù)反應(yīng)；

(3)向步驟(2)的混合液中依次加水、雙氧水，攪拌均勻，并經(jīng)提純后得氧化石墨烯。

優(yōu)選的，步驟(1)中，所述的水浴溫度為室溫溫度(20±5℃)。

優(yōu)選的，步驟(1)中，所述濃硫酸的體積與步驟(2)石墨的重量比為12～20ml/g；所述濃硫酸的質(zhì)量分數(shù)為98％。。

優(yōu)選的，步驟(1)加入的高錳酸鉀與步驟(2)石墨的重量比為3～5g/g。

優(yōu)選的，步驟(2)中，所述石墨的粒徑為15000～70目。

優(yōu)選的，步驟(2)中，5～20min內(nèi)加完所有的石墨，加入石墨過程中反應(yīng)體系內(nèi)的溫度控制在30℃以內(nèi)。

優(yōu)選的，步驟(2)中，水浴溫度為室溫溫度20±5℃。

優(yōu)選的，步驟(2)中，反應(yīng)時間為1～16h。

優(yōu)選的，步驟(1)(2)(3)中，所述的攪拌速率為120～500rpm。

優(yōu)選的，步驟(3)所述提純?yōu)辂}酸洗滌至無硫酸根檢出，去離子水洗至中性。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下的優(yōu)點和效果：

本發(fā)明提供得方法，可在室溫采用更少的硫酸對石墨進行氧化，反應(yīng)過程不需要苛刻控溫，實施工藝簡單，適合大批量生產(chǎn)。

附圖說明

圖1為氧化石墨烯的xrd圖。

具體實施方式