[發(fā)明專利]一種聚氯乙烯輔助熱穩(wěn)定劑及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202011488440.8 | 申請(qǐng)日： | 2020-12-16 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN112608570B | 公開(kāi)（公告）日： | 2022-03-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 張忠潔;李兌;黃先勝;李平;童慶軍 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 安徽佳先功能助劑股份有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C08L27/06 | 分類號(hào)： | C08L27/06;C08K5/09;C08K3/26;C08K9/04;C08K5/29;C08K13/06 |
| 代理公司： | 合肥正則元起專利代理事務(wù)所(普通合伙) 34160 | 代理人： | 劉培越 |
| 地址： | 233000 *** | 國(guó)省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 聚氯乙烯 輔助 穩(wěn)定劑 及其 制備 方法 | ||
1.一種聚氯乙烯輔助熱穩(wěn)定劑，其特征在于，包括組分A、組分B和改性水滑石；
該聚氯乙烯輔助熱穩(wěn)定劑通過(guò)如下步驟制備：
第一步、制備組分A和組分B；
第二步、制備改性水滑石；
第三步、將組分A和組分B按照重量比1：1混合得到第一組分，然后將改性水滑石和硬脂酸按照質(zhì)量比1：1-3混合得到第二組分，將第二組分和第一組分按照質(zhì)量比7-9：1混合即得一種聚氯乙烯輔助熱穩(wěn)定劑；
所述組分A包括如下步驟制備：
步驟A11、將二甲苯、硬脂酸甲酯和甲醇鈉加入四口燒瓶中，設(shè)置溫度為140℃、轉(zhuǎn)速為300r/min，邊攪拌邊滴加苯乙酮，苯乙酮滴加完后，保持溫度和轉(zhuǎn)速不變，繼續(xù)攪拌50-60min，攪拌結(jié)束后，將溫度降至室溫，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)30％的硫酸溶液，調(diào)節(jié)反應(yīng)液的pH值為3-4，保持轉(zhuǎn)速不變，繼續(xù)反應(yīng)60-70min，反應(yīng)結(jié)束后，用去離子水將反應(yīng)液洗滌至中性，將得到的有機(jī)相減壓濃縮得到濃縮液，向濃縮液中加入石油醚，將溫度降至10℃結(jié)晶，減壓抽濾，將得到固體在40℃干燥至恒重，得到中間體a；
步驟A12、設(shè)置溫度為25℃、轉(zhuǎn)速為700r/min條件下，將L-天冬氨酸和氫氧化鈉加入無(wú)水甲醇中，攪拌10min，然后加入乙醇鈉和丙酮，設(shè)置溫度為50℃、轉(zhuǎn)速為400r/min，攪拌10min加入中間體a的甲醇溶液，保持溫度和轉(zhuǎn)速不變反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后，將得到的反應(yīng)液在60℃減壓蒸餾，析出固體，然后減壓抽濾，將得到的固體用無(wú)水乙醚洗滌3-5次，洗滌結(jié)束后在40℃真空干燥至恒重，得到組分A；
所述組分B包括如下步驟制備：
步驟B11、將二甲苯、苯甲酸甲酯和甲醇鈉加入四口燒瓶中，設(shè)置溫度為110-120℃、轉(zhuǎn)速為300r/min，邊攪拌邊滴加苯乙酮，滴加完后，繼續(xù)升溫至140-150℃，保持轉(zhuǎn)速不變繼續(xù)攪拌5h，將溫度降至室溫，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)30％的硫酸溶液，調(diào)節(jié)反應(yīng)液的pH值為3-4，保持轉(zhuǎn)速不變，繼續(xù)反應(yīng)60-70min，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)10％的碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH值為7，分液，將得到的有機(jī)相減壓濃縮去除溶劑，然后自然冷卻結(jié)晶，得到中間體b；
步驟B12、設(shè)置溫度為25℃、轉(zhuǎn)速為700r/min條件下，將L-天冬氨酸和氫氧化鈉加入無(wú)水甲醇中，攪拌10min，然后加入乙醇鈉和丙酮，設(shè)置溫度為50℃、轉(zhuǎn)速為400r/min，攪拌10min加入中間體b的甲醇溶液，保持溫度和轉(zhuǎn)速不變反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后，將得到的反應(yīng)液在60℃減壓蒸餾，析出固體，然后減壓抽濾，將得到的固體用無(wú)水乙醚洗滌3-5次，洗滌結(jié)束后在40℃真空干燥至恒重，得到組分B。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚氯乙烯輔助熱穩(wěn)定劑，其特征在于，步驟A11中硬脂酸甲酯和苯乙酮的摩爾比為2：1，二甲苯和硬脂酸甲酯的用量比為10mL：1g；甲醇鈉和苯乙酮的摩爾比為1.6-2：1；步驟A12中L-天冬氨酸和氫氧化鈉的摩爾比為1：2；L-天冬氨酸和氫氧化鈉的總用量和無(wú)水甲醇的總用量比為1g：10-20mL，中間體a、乙醇鈉和丙酮的用量比為1g：50mg：10mL，L-天冬氨酸和中間體a的質(zhì)量比為1：3，中間體a的甲醇溶液中中間體a和甲醇的用量比為1g：5mL。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚氯乙烯輔助熱穩(wěn)定劑，其特征在于，步驟B11中苯甲酸甲酯和苯乙酮的摩爾比4：1，二甲苯和苯甲酸甲酯的用量比為10mL：1-3g，甲醇鈉和苯乙酮的摩爾比為1.6：1；步驟B12中L-天冬氨酸和氫氧化鈉的摩爾比為1：2；L-天冬氨酸和氫氧化鈉的總用量和無(wú)水甲醇的總用量比為1g：10-20mL，中間體b、乙醇鈉和丙酮的用量比為1g：50mg：10mL，L-天冬氨酸和中間體b的質(zhì)量比為1：1.6-1.8，中間體b的甲醇溶液中中間體b和甲醇的用量比為1g：5mL。
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