[發明專利]一種聚氯乙烯輔助熱穩定劑及其制備方法

有效

• 申請號: 202011488440.8
• 申請日: 2020-12-16
• 公開（公告）號: CN112608570B
• 公開（公告）日: 2022-03-01
• 發明（設計）人: 張忠潔;李兌;黃先勝;李平;童慶軍
• 申請（專利權）人: 安徽佳先功能助劑股份有限公司
• 主分類號: C08L27/06
• 分類號: C08L27/06;C08K5/09;C08K3/26;C08K9/04;C08K5/29;C08K13/06
• 代理公司: 合肥正則元起專利代理事務所(普通合伙) 34160
• 代理人: 劉培越

1.一種聚氯乙烯輔助熱穩定劑，其特征在于，包括組分A、組分B和改性水滑石；

該聚氯乙烯輔助熱穩定劑通過如下步驟制備：

第一步、制備組分A和組分B；

第二步、制備改性水滑石；

第三步、將組分A和組分B按照重量比1：1混合得到第一組分，然后將改性水滑石和硬脂酸按照質量比1：1-3混合得到第二組分，將第二組分和第一組分按照質量比7-9：1混合即得一種聚氯乙烯輔助熱穩定劑；

所述組分A包括如下步驟制備：

步驟A11、將二甲苯、硬脂酸甲酯和甲醇鈉加入四口燒瓶中，設置溫度為140℃、轉速為300r/min，邊攪拌邊滴加苯乙酮，苯乙酮滴加完后，保持溫度和轉速不變，繼續攪拌50-60min，攪拌結束后，將溫度降至室溫，加入質量分數30％的硫酸溶液，調節反應液的pH值為3-4，保持轉速不變，繼續反應60-70min，反應結束后，用去離子水將反應液洗滌至中性，將得到的有機相減壓濃縮得到濃縮液，向濃縮液中加入石油醚，將溫度降至10℃結晶，減壓抽濾，將得到固體在40℃干燥至恒重，得到中間體a；

步驟A12、設置溫度為25℃、轉速為700r/min條件下，將L-天冬氨酸和氫氧化鈉加入無水甲醇中，攪拌10min，然后加入乙醇鈉和丙酮，設置溫度為50℃、轉速為400r/min，攪拌10min加入中間體a的甲醇溶液，保持溫度和轉速不變反應2h，反應結束后，將得到的反應液在60℃減壓蒸餾，析出固體，然后減壓抽濾，將得到的固體用無水乙醚洗滌3-5次，洗滌結束后在40℃真空干燥至恒重，得到組分A；

所述組分B包括如下步驟制備：

步驟B11、將二甲苯、苯甲酸甲酯和甲醇鈉加入四口燒瓶中，設置溫度為110-120℃、轉速為300r/min，邊攪拌邊滴加苯乙酮，滴加完后，繼續升溫至140-150℃，保持轉速不變繼續攪拌5h，將溫度降至室溫，加入質量分數30％的硫酸溶液，調節反應液的pH值為3-4，保持轉速不變，繼續反應60-70min，用質量分數10％的碳酸鈉溶液調節反應液pH值為7，分液，將得到的有機相減壓濃縮去除溶劑，然后自然冷卻結晶，得到中間體b；

步驟B12、設置溫度為25℃、轉速為700r/min條件下，將L-天冬氨酸和氫氧化鈉加入無水甲醇中，攪拌10min，然后加入乙醇鈉和丙酮，設置溫度為50℃、轉速為400r/min，攪拌10min加入中間體b的甲醇溶液，保持溫度和轉速不變反應2h，反應結束后，將得到的反應液在60℃減壓蒸餾，析出固體，然后減壓抽濾，將得到的固體用無水乙醚洗滌3-5次，洗滌結束后在40℃真空干燥至恒重，得到組分B。

2.根據權利要求1所述的一種聚氯乙烯輔助熱穩定劑，其特征在于，步驟A11中硬脂酸甲酯和苯乙酮的摩爾比為2：1，二甲苯和硬脂酸甲酯的用量比為10mL：1g；甲醇鈉和苯乙酮的摩爾比為1.6-2：1；步驟A12中L-天冬氨酸和氫氧化鈉的摩爾比為1：2；L-天冬氨酸和氫氧化鈉的總用量和無水甲醇的總用量比為1g：10-20mL，中間體a、乙醇鈉和丙酮的用量比為1g：50mg：10mL，L-天冬氨酸和中間體a的質量比為1：3，中間體a的甲醇溶液中中間體a和甲醇的用量比為1g：5mL。

3.根據權利要求1所述的一種聚氯乙烯輔助熱穩定劑，其特征在于，步驟B11中苯甲酸甲酯和苯乙酮的摩爾比4：1，二甲苯和苯甲酸甲酯的用量比為10mL：1-3g，甲醇鈉和苯乙酮的摩爾比為1.6：1；步驟B12中L-天冬氨酸和氫氧化鈉的摩爾比為1：2；L-天冬氨酸和氫氧化鈉的總用量和無水甲醇的總用量比為1g：10-20mL，中間體b、乙醇鈉和丙酮的用量比為1g：50mg：10mL，L-天冬氨酸和中間體b的質量比為1：1.6-1.8，中間體b的甲醇溶液中中間體b和甲醇的用量比為1g：5mL。