[發明專利]一種銀包鎳粉的制備方法

在審

• 申請號: 202011488163.0
• 申請日: 2020-12-16
• 公開（公告）號: CN112643026A
• 公開（公告）日: 2021-04-13
• 發明（設計）人: 呂新坤;于金剛;古文正;胡明源;黎雪峰
• 申請（專利權）人: 重慶云天化瀚恩新材料開發有限公司
• 主分類號: B22F1/02
• 分類號: B22F1/02;C23C18/44
• 代理公司: 北京中建聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 11004
• 代理人: 周娓娓

本發明公開了一種銀包鎳粉的制備方法，包括如下步驟：步驟一，取鎳粉，用質量濃度為5%的稀硫酸浸洗10?30分鐘至除去鎳粉表面的氧化物，再用水洗至中性；步驟二，將步驟一所得鎳粉用水按液固比1:2?1:20，加入絡合劑、穩定劑，充分攪拌，配制成懸浮液，即鍍液；步驟三，將硝酸銀加入水中溶解，同時加入絡合劑，配制成質量分數為5%?20%的硝酸銀溶液，即主鹽溶液。步驟四，將還原劑加入水中溶解，配制成質量分數為5%?20%的還原劑溶液。本發明較好的克服銀導電材料的遷移短路問題、提高其他復合導電材料導電性。銀緩慢在鎳粉表面生長形成致密銀層的銀包鎳粉，該鎳粉具有銀層致密、導電性好、抗氧化性能優異等特點。

技術領域

本發明涉及粉體表面處理領域，特別是一種銀包鎳粉的制備方法。

背景技術

在電子漿料的制備技術中，導電相金屬粉末的制備是關鍵，沒有優良的金屬粉末就沒有優良的電子漿料。對于導體漿料而言，導電相大多以鉑、鈀、金和銀等貴金屬粉末為主，其中以銀導電漿料應用最為廣泛，用量也最大。近年來，由于貴金屬價格的飆升，漿料成本增加；另一方面，銀遷移是銀漿料自身存在的缺點，不能滿足高性能電子元器件的要求。因此圍繞降低成本、尋找性能優良的新型導電粉體、以廉價金屬代替貴金屬制備電子漿料已成為電子漿料發展方向。

隨著電子技術的不斷發展，要求在越來越小的空間上安裝更多的器件，但遇到最大的問題是金屬遷移，尤其是銀遷移將會使相鄰導體之間的絕緣電阻下降，漏電流增加，嚴重的甚至有短路、電弧、介質擊穿現象發生。

據文獻報道，金屬遷移是許多微電路發生災難性失效的主要原因之一。它已成為電子產品邁向小型化、高集成化的一大難題。

金屬、非金屬的表面化學鍍銀技術已經很成熟，鎳粉表面的化學鍍銀也有報道。發明專利CN 108326293 A公開了一種銀包鎳粉的制備方法，將主鹽溶液和鎳粉懸濁液混合后，把還原劑滴加入鍍液中完成包覆。發明專利CN 108284224 A公開了一種片狀銀包鎳粉的方法，鎳和銀離子置換后，將配置好的主鹽溶液和鎳粉懸濁液混合，在60℃的條件下，將配置好的還原劑滴加至鍍液中完成包覆。

現有技術均采用先將主鹽加入鍍液，然后把含有還原劑溶液逐步加入鍍液中實現包覆。這種制備方式鍍液中銀離子濃度較高，還原劑加入后瞬間與被大量銀離子包裹，將銀離子還原成大顆粒銀隨后附著在鎳粉表面。因還原的銀單質顆粒較大，附著在鎳粉表面時容易脫落且隨著大量銀在鎳粉表面生成產生縫隙，導致包覆不夠致密，影響銀包鎳粉導電及抗氧化性能。

發明內容

本發明的目的是提供一種銀包鎳粉的制備方法，要解決鍍液中銀離子濃度高制得的銀包鎳粉銀層不夠致密，導電性及抗氧化性能差、銀導電材料的遷移易出現短路等技術問題。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

本發明提供一種銀包鎳粉的制備方法，包括如下步驟：

步驟一，取鎳粉，用質量濃度為5%的稀硫酸浸洗10-30分鐘至除去鎳粉表面的氧化物，再用水洗至中性；

步驟二，將步驟一所得鎳粉用水按液固比1:2-1:20，加入絡合劑、穩定劑，充分攪拌，配制成懸浮液，即鍍液；

步驟三，將硝酸銀加入水中溶解，同時加入絡合劑，配制成質量分數為5%-20%的硝酸銀溶液，即主鹽溶液；

步驟三中的絡合劑用量為步驟二中的絡合劑質量的10%-1000%。

步驟四，將還原劑加入水中溶解，配制成質量分數為5%-20%的還原劑溶液；

步驟五，以一定時間恒定的速度將還原劑溶液和主鹽溶液加入鍍液中，同時鍍液處于攪拌狀態；

還原劑溶液和主鹽溶液加入時間為20min-300min；

步驟六，反應完成后將所得的銀包鎳粉洗滌烘干，即得產品銀包鎳粉。