[發明專利]一種蒙脫土改性纖維素的高阻隔復合膜及其制法

有效

• 申請號: 202011486760.X
• 申請日: 2020-12-16
• 公開（公告）號: CN112694627B
• 公開（公告）日: 2023-08-15
• 發明（設計）人: 孫金蘭
• 申請（專利權）人: 派王（惠州）新材料科技有限公司
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08G83/00;C08L87/00
• 代理公司: 杭州杭奕專利代理事務所(普通合伙) 33535
• 代理人: 張常勝

本發明涉及纖維素技術領域，且公開了一種蒙脫土改性纖維素的高阻隔復合膜，纖維素的側鏈的炔基與疊氮功能化蒙脫土的疊氮基團進行快速點擊化反應，將蒙脫土通過共價鍵橋聯作用，與羥丙基纖維素有機結合，提高了蒙脫土納米粒子與纖維素的界面相容性，避免了蒙脫土的團聚的結塊現象，高度分散在羥丙基纖維素膜基體中，形成連續的納米片層結構，提高了氧氣等氣體的擴散路徑，同時其超高的比表面積和復雜的納米結構對氧氣具有良好的吸附作用，表現出優異的氧氣阻隔性能，疊氮功能化蒙脫土作為交聯位點與纖維素共價接枝，纖維素均勻插層到蒙脫土的片層結構中，增強了纖維素膜材料的拉伸強度等機械性能。

技術領域

本發明涉及纖維素技術領域，具體為一種蒙脫土改性纖維素的高阻隔復合膜及其制法。

背景技術

高阻隔材料對空氣、氧氣、水分等具有良好的阻隔性能，如聚偏二氯乙烯、腈基樹脂、聚酰胺等材料，可以作為高阻隔包裝材料、在食品包裝、醫療器械、藥品等方面具有廣泛的應用，因此增強高阻隔材料的機械強度、力學性能等綜合性能成為研究熱點。

纖維素是自然界中分布最廣、含量最多的一種多糖類化合物，世界上蘊藏量最豐富的天然高分子化合物，常見的纖維素材料有多聚合纖維素、木質素纖維、纖維素醚、羥丙基纖維素、甲基纖維素等，纖維素材料在重金屬吸附材料、空氣凈化領域、包裝材料等方面具有廣闊的應用前景，因此需要進一步提高纖維素材料的機械強度和阻隔性能，蒙脫土是一類由納米厚度的表面帶負電的硅酸鹽片層，廉價易得、儲量豐富，是一種天然納米材料，可以添加劑與高分子聚合物，如環氧樹脂、纖維素等結合，提高材料的抗沖擊性、尺寸穩定性及氣體阻隔性等綜合性能，而如何對蒙脫土進行表面改性，提高蒙脫土納米粒子與纖維素的相容性和分散性，避免發生團聚和結塊成為研究難點和重點。

(一)解決的技術問題

針對現有技術的不足，本發明提供了一種蒙脫土改性纖維素的高阻隔復合膜及其制法，通過纖維素膜材料的氣體阻隔性能和機械強度。

(二)技術方案

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種蒙脫土改性纖維素的高阻隔復合膜，所述蒙脫土改性纖維素的高阻隔復合膜制備方法包括以下步驟：

(1)向反應瓶中加入稀醋酸溶液和乙醇，加入超細化處理的蒙脫土，置于超聲分散裝置中，進行超聲處理，再加入硅烷偶聯劑3-氯丙基三甲氧基硅烷，加熱至60-80℃，勻速攪拌反應20-30h，將溶液使用蒸餾水和乙醇離心洗滌，制備得到改性蒙脫土。

(2)向反應瓶中加入甲苯溶劑和改性蒙脫土，超聲分散均勻后加入催化劑、促進劑和疊氮化鈉，在氮氣氛圍中加熱至100-120℃，勻速攪拌反應24-36h，減壓蒸餾并使用乙醇洗滌，制備得到疊氮功能化蒙脫土。

(3)向反應瓶中加入1,4-二氧六環溶劑、炔丙醇和丁二酸酐，攪拌均勻后加入催化劑吡啶和助催化劑三乙胺，在室溫下勻速攪拌反應20-30h，減壓蒸餾，并加入二氯甲烷和稀鹽酸進行萃取純化，制備得到炔丙酯丁酸化合物。

(4)向反應瓶中加入二氯甲烷溶劑、羥丙基纖維素和炔丙酯丁酸化合物，攪拌溶解后加入催化劑和縮合劑，在室溫下勻速攪拌反應24-48h，減壓蒸餾、加入乙醚進行沉淀，過濾并使用正己烷洗滌，制備得到側鏈炔基化纖維素。

(5)向反應瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶劑、側鏈炔基化纖維素和疊氮功能化蒙脫土，超聲分散均勻后加入催化劑和促進劑，在氮氣氛圍中加熱至40-60℃，反應10-20h，真空干燥除去溶劑，使用乙醚洗滌，固體產物溶解在N,N-二甲基甲酰胺溶劑中，倒入成膜模具中，自然流延并干燥成膜，制備得到蒙脫土改性纖維素的高阻隔復合膜。

優選的，所述步驟(1)中的超聲分散裝置包括超聲室，超聲室內部固定連接有超聲發射器，超聲室上方活動連接有頂蓋，頂蓋上方內部設置有旋轉齒輪，旋轉齒輪活動連接有螺桿，螺桿固定連接有底座，底座上方設置有反應瓶。