[發(fā)明專利]一種采用亞臨界技術(shù)制備白色光甘草定的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011486009.X
• 申請日: 2020-12-16
• 公開（公告）號: CN112724155B
• 公開（公告）日: 2022-05-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 程源斌;王衛(wèi);楊運科;賀曉田;張躍宏;周金鵬
• 申請（專利權(quán)）人: 洛陽藍(lán)斯利科技有限公司
• 主分類號: C07D493/04
• 分類號: C07D493/04
• 代理公司: 洛陽潤誠慧創(chuàng)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 41153
• 代理人: 李團(tuán)勝

1.一種采用亞臨界技術(shù)制備白色光甘草定的方法，其特征是：所述方法具體包括如下步驟：

第一步、常溫下在純水中加入氨水或碳酸鈉或氫氧化鈉中的任意一種調(diào)整p H值至9～9.5后得到水溶液，然后將粉碎后的光果甘草在水溶液中提取3～4小時，粉碎后的光果甘草與水溶液的料液比為1：8～1:10，分離草渣和提取液，濾液保留，反復(fù)提取4～5次，然后將提取后的草渣烘干備用；

第二步、將上步獲得的草渣放置于高壓萃取釜中，使用亞臨界流體1,1,1,2-四氟乙烷(R134a)萃取，在萃取壓力10MPa～12MPa、萃取溫度45℃～50℃、萃取時間80 min～90min的工藝條件下收集萃取產(chǎn)物；

第三步、將上步獲得的萃取產(chǎn)物溶于90%～99%的甲醇或乙醇中，加水稀釋至40%～60%醇濃度，放置在0℃～5℃的冰箱中靜止2～6小時，分離上清；

第四步、取上步收集的上清用干物質(zhì)量的10%～20%硅膠脫色砂進(jìn)行脫色處理，脫色溫度30～40℃，保溫0.5～2小時，過濾分離硅膠脫色砂，留上清備用；

第五步、將上步獲得的上清使用脫色樹脂進(jìn)行純化，脫色樹脂體積為上清干物質(zhì)重量的10～15倍，上樣速度為1～2BV/h，收集上樣流出；所述脫色樹脂的型號為LX-94或LX-98或LX-T5或LS-807A中的任意一種；

第六步、將上步獲得的上樣流出濃縮干燥成粉，即得到30～40%含量的白色光甘草定。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用亞臨界技術(shù)制備白色光甘草定的方法，其特征是：所述第一步中水溶液的p H值為9.2。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用亞臨界技術(shù)制備白色光甘草定的方法，其特征是：所述第二步中萃取壓力為11MPa。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用亞臨界技術(shù)制備白色光甘草定的方法，其特征是：所述第二步中萃取溫度為47℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用亞臨界技術(shù)制備白色光甘草定的方法，其特征是：所述第三步中溶解甲醇濃度為99%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用亞臨界技術(shù)制備白色光甘草定的方法，其特征是：所述第三步中冰箱的溫度為3℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用亞臨界技術(shù)制備白色光甘草定的方法，其特征是：所述第四步中脫色溫度為35℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用亞臨界技術(shù)制備白色光甘草定的方法，其特征是：所述脫色樹脂的型號為LX-94。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用亞臨界技術(shù)制備白色光甘草定的方法，其特征是：所述第五步中脫色樹脂體積為上清干物質(zhì)重量的12倍為最佳。