[發明專利]一種高比表面積陶瓷空心球的制備方法

在審

• 申請號: 202011485538.8
• 申請日: 2020-12-16
• 公開（公告）號: CN112521176A
• 公開（公告）日: 2021-03-19
• 發明（設計）人: 蘭天;苑占永;鮑艷華;王旭東;池宗鵬;牛艷寧;趙萬偉
• 申請（專利權）人: 北京華夏建龍礦業科技有限公司
• 主分類號: C04B38/06
• 分類號: C04B38/06;C04B35/10;C04B35/624
• 代理公司: 北京中企訊專利代理事務所(普通合伙) 11677
• 代理人: 熊亮

本發明涉及陶瓷空心球技術領域，且公開了一種高比表面積陶瓷空心球的制備方法，包括以下步驟：1)以鋁溶膠納米顆粒為原料制備出固相含量為30wt％的水基漿料；2)在水基漿料中添加溶膠懸浮體比重為0.6wt％的短鏈兩親分子修飾顆粒，將溶膠懸浮體的pH調節至3.8；3)將制成的水基漿料和辛烷混合，并通過攪拌機以300rpm的速度攪拌。本發明的優點在于：通過水基漿料和一定比例的辛烷混合，通過機械攪拌得到超穩定的微乳液，將所制備的乳液裝入滴管，逐滴加入到堿性溶液中，得到凝膠化的乳滴，凝膠乳滴干燥燒結后即可獲得空心球材料，空心球材料其比表面積高達200～410m2/g，其內部具有多個球形孔結構，可以大范圍提高其在負載、催化與緩釋等領域的使用效果。

技術領域

本發明涉及陶瓷空心球技術領域，具體為一種高比表面積陶瓷空心球的制備方法。

背景技術

陶瓷空心球在過去的幾十年中因其廣泛的應用引起了極大的興趣。這種特殊材料可以應用在負載、催化、緩釋等領域。目前陶瓷空心球的制備主要包括模板法(硬模板和軟模板)以及無模板法，也稱為奧斯特瓦爾德熟化法等。然而，上述方法有各自的局限性，例如產量低，生產周期長，需要特殊設備，制備工藝復雜等。開發低成本、周期短、易于大批量生產的陶瓷空心球的合成工藝仍然充滿挑戰。隨著現代工業的飛速發展，特別是高技術的進步，對無機微球材料的綜合性能，特別是比表面積提出了越來越高的要求。

比表面積是指單位質量物料所具有的總面積。分外表面積、內表面積兩類。國標單位㎡/g.理想的非孔性物料只具有外表面積，如硅酸鹽水泥、一些粘土礦物粉粒等；有孔和多孔物料具有外表面積和內表面積，如石棉纖維、巖(礦)棉、硅藻土等。測定方法有容積吸附法、重量吸附法、流動吸附法、透氣法、氣體附著法等。比表面積是評價催化劑、吸附劑及其他多孔物質如石棉、礦棉、硅藻土及粘土類礦物工業利用的重要指標之一。

在公開號為CN102557594B中國發明專利中提出了一種高強度低密度陶瓷空心球及其制備方法，該方法通過加入粉料來控制陶瓷空心球的壁厚，但是該方法制備得到的陶瓷空心球，其比表面積較低，且制作工藝較為復雜，且需要制丸機與滾球機等價格高昂的成型設備，導致其在負載、催化與緩釋等領域的使用效果不佳，且生產工藝要求高，生產成本高。

發明內容

(一)解決的技術問題

針對現有技術的不足，本發明提供了一種高比表面積陶瓷空心球的制備方法，具備生產工藝簡單，比表面積高等優點，解決了負載、催化與緩釋等領域使用效果不佳的問題。

(二)技術方案

為實現上述比表面積高的目的，本發明提供如下技術方案：一種高比表面積陶瓷空心球的制備方法，包括以下步驟：

1)以鋁溶膠納米顆粒為原料制備出固相含量為30wt％的水基漿料；

2)在水基漿料中添加溶膠懸浮體比重為0.6wt％的短鏈兩親分子修飾顆粒，將溶膠懸浮體的pH調節至3.8；

3)將制成的水基漿料和辛烷混合，并通過攪拌機以300rpm的速度攪拌，得到超穩定微乳液；

4)將制備得到的微乳液裝入滴管，并逐滴加入到pH為10.5的堿性溶液中，得到凝膠化的乳滴；

5)將得到的凝膠乳滴進行干燥后并以500攝氏度的高溫進行燒結，從而獲得空心球材料。

優選的，所述步驟1)中水基漿料的制備通過球磨和超聲分散進行，步驟1)中獲得的水基漿料固相含量在25到40wt％內。

優選的，所述步驟2)中短鏈兩親分子可選用丁酸、戊酸、己酸中的一種或者任何混合，所述短鏈兩親分子水油兩相的體積比例在1:3和1:1之間，并采用攪拌機進行混合攪拌，攪拌速度為200-700rpm，所述步驟2)中溶膠懸浮體的pH值調節至3.5-4.3之間。

優選的，所述步驟3)制成的水基漿料中水和辛烷的比例為1:2。