[發(fā)明專利]一種石墨礦石中全礦物定量測(cè)定方法及制樣方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011484485.8
• 申請(qǐng)日: 2020-12-15
• 公開（公告）號(hào): CN112557429A
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李波;張莉莉;蔣英;洪秋陽(yáng);李美榮;梁冬云
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣東省科學(xué)院資源綜合利用研究所
• 主分類號(hào): G01N23/2202
• 分類號(hào): G01N23/2202;G01N23/2251
• 代理公司: 北京勁創(chuàng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11589
• 代理人: 王闖

本發(fā)明屬于礦物分析檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體公開了一種石墨礦石中全礦物的定量測(cè)定方法，同時(shí)還公開了一種石墨礦石全礦物定量測(cè)定中的制樣方法。本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有石墨礦難以對(duì)其進(jìn)行準(zhǔn)確定量測(cè)定的問題，在自動(dòng)工藝礦物學(xué)定量分析法基礎(chǔ)上，使用改進(jìn)的樣品處理方法，特別是對(duì)石墨礦石樣品進(jìn)行合適的鑲嵌和磨拋處理，實(shí)現(xiàn)了對(duì)石墨礦石全礦物的準(zhǔn)確定量。本發(fā)明為地質(zhì)、選礦、冶金、材料等研究領(lǐng)域提供了一種新的技術(shù)手段，并對(duì)含石墨的礦產(chǎn)資源的找礦、綜合利用以及優(yōu)化工藝流程提供了礦物學(xué)基礎(chǔ)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及礦物分析檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種石墨礦石的檢測(cè)，尤其是石墨礦石中全礦物的定量測(cè)定方法，同時(shí)還涉及一種石墨礦石全礦物定量測(cè)定中的制樣方法。

背景技術(shù)

石墨是由碳元素組成的自然元素礦物，是一種性能優(yōu)良的特殊非金屬材料。近年隨著鋰離子電池及石墨烯高科技新材料的出現(xiàn)，石墨資源越來(lái)越受到社會(huì)關(guān)注，成為國(guó)內(nèi)外公認(rèn)的戰(zhàn)略性新興礦產(chǎn)。石墨資源的綜合利用離不開對(duì)該類型資源的工藝礦物學(xué)等進(jìn)行深入的研究，包括對(duì)石墨等有價(jià)礦物的相對(duì)含量、嵌布關(guān)系、解離特征以及碳元素的賦存狀態(tài)的研究等。其中特別是對(duì)石墨礦物的定量分析測(cè)定，是石墨工藝礦物學(xué)研究的最核心內(nèi)容。目前石墨的定量分析測(cè)定方法主要有化學(xué)分析法、偏光顯微鏡光片及薄片測(cè)定法、X射線粉晶衍射定量分析法、自動(dòng)工藝礦物學(xué)定量分析法以及拉曼光譜分析法等。

化學(xué)分析法一般采用固定碳測(cè)量法或全碳測(cè)量法。石墨礦石中固定碳的測(cè)量采用燒失量法測(cè)定，當(dāng)石墨樣品中含有硫化物、碳酸鹽等易分解揮發(fā)或易氧化的礦物組份時(shí)，該測(cè)量方法誤差較大。全碳測(cè)量法常采用碳硫儀法測(cè)定。無(wú)論是固定碳測(cè)量法或全碳測(cè)量法，都只能測(cè)量石墨樣品中碳的含量或固定碳的含量，而不是石墨的含量，并且對(duì)石墨資源中其他組份也無(wú)法進(jìn)行定量分析。

偏光顯微鏡法的定量分析是將礦石磨制成光片或薄片，在反射光或透射光下測(cè)定礦物含量。由于鑒別礦物取決于人體視覺，主觀性強(qiáng)，誤差較大。近年來(lái)迅速發(fā)展起來(lái)的OIS系統(tǒng)(Optical Image Analysis)可以根據(jù)礦物在不同波段可見光反射信號(hào)的差異，對(duì)礦石中礦物進(jìn)行自動(dòng)測(cè)量。但此法只適用于礦物組成簡(jiǎn)單、礦物之間反射光性質(zhì)差異較大的礦石樣品，不適用于石墨礦石的分析。

X射線粉晶衍射儀的物相定量分析采用內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法、K值法和Rietveld全譜擬合法等，其中Rietveld全譜擬合法是基于已知晶體結(jié)構(gòu)模型、結(jié)構(gòu)參數(shù)和峰形函數(shù)，采用計(jì)算機(jī)來(lái)調(diào)整這些參數(shù)使之與實(shí)驗(yàn)譜逼近擬合，可以獲取樣品中的礦物組成和含量以及晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)等。Rietveld全譜擬合法一定程度上降低了衍射重疊峰和晶體擇優(yōu)取向等因素的影響，但是XRD對(duì)低含量礦物無(wú)法檢測(cè)(檢測(cè)限因不同物質(zhì)而異，一般為0.1％-10％左右)。此外，大多數(shù)石墨具有片狀晶形和撓性，其晶體擇優(yōu)取向非常明顯，而且制樣困難，難以粉晶化，從而影響XRD定量分析結(jié)果。

基于掃描電鏡的自動(dòng)工藝礦物學(xué)定量分析法(如MLA、AMICS、TIMA等)，是通過掃描電鏡分析出樣品的數(shù)據(jù)圖像，然后根據(jù)礦物顆粒背散射信號(hào)差異區(qū)分不同的區(qū)域，并根據(jù)能譜的譜峰數(shù)據(jù)庫(kù)分析礦物，可實(shí)現(xiàn)礦石工藝礦物學(xué)參數(shù)自動(dòng)測(cè)量。由于其測(cè)量范圍廣、統(tǒng)計(jì)數(shù)量大，因此具有較高測(cè)量精度，是目前應(yīng)用廣泛的礦物定量分析方法。但是，對(duì)于含石墨的樣品，由于石墨是由碳原子組成，其原子序數(shù)低，SEM背散射信號(hào)弱，與常用的環(huán)氧樹脂包埋劑相當(dāng)，因此常規(guī)自動(dòng)工藝礦物學(xué)定量分析法無(wú)法實(shí)現(xiàn)對(duì)石墨的定量分析。

因此，有必要提供一種針對(duì)石墨礦石的定量測(cè)定方法，以更準(zhǔn)確地對(duì)石墨礦石進(jìn)行分析，為石墨的工藝礦物學(xué)研究提供科學(xué)的技術(shù)支撐。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種石墨礦石中全礦物定量測(cè)定方法。

本發(fā)明解決的另一技術(shù)問題是提供一種石墨礦石全礦物定量測(cè)定中的石墨礦石制樣方法。

為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案。