[發(fā)明專利]一種柱狀錳系鋰離子篩化合物的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202011484088.0 | 申請(qǐng)日： | 2020-12-15 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN112591798A | 公開（公告）日： | 2021-04-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 韓紅靜;馬穎虎;張銀龍;曾昭渭;鄭永艷;趙鑫淼 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 青海大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C01G45/00 | 分類號(hào)： | C01G45/00;B01J20/06;B01J20/30;C22B3/24;C22B26/12 |
| 代理公司： | 成都華風(fēng)專利事務(wù)所(普通合伙) 51223 | 代理人： | 杜朗宇 |
| 地址： | 810000 青*** | 國省代碼： | 青海;63 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 柱狀 鋰離子 化合物 制備 方法 | ||
本發(fā)明涉及鋰離子篩吸附劑的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種柱狀錳系鋰離子篩化合物的制備方法。利用高錳酸鉀與乙醇的水熱反應(yīng)獲得針狀MnO2粉末，然后將MnO2粉末在馬弗爐中熱處理獲得Mn2O3，利用Mn2O3與LiCl在堿性環(huán)境下的水熱反應(yīng)獲得LiMnO2，將LiMnO2在馬弗爐中熱處理后獲得柱狀形貌的Li1.6Mn1.6O4鋰離子篩前驅(qū)體，通過進(jìn)一步的酸洗獲得H1.6Mn1.6O4鋰離子篩，合成的鋰離子篩具有穩(wěn)定的尖晶石結(jié)構(gòu)。該方法以成本較低的MnO2及LiCl為原料，具有成本低廉、工藝簡單、綠色節(jié)能等優(yōu)點(diǎn)。鋰離子篩前驅(qū)體的Li的洗脫率最高可達(dá)94％，錳的溶損率最低為4.9％；所制得的鋰離子篩平衡吸附容量最高為43mg/g，6次酸洗與提鋰循環(huán)后，錳的溶損最低可維持在4.5％，具有較好的應(yīng)用前景。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及鋰離子篩吸附劑的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種柱狀錳系鋰離子篩化合物的制備方法。
背景技術(shù)
金屬鋰由于其性能的優(yōu)異性，被廣泛應(yīng)用于鋰離子電池、鋰同位素氫彈等各個(gè)高新技術(shù)領(lǐng)域，因此其在經(jīng)濟(jì)發(fā)展及國防工業(yè)中發(fā)揮著重大作用，是21世紀(jì)不可或缺的新型能源金屬。鋰資源在全球范圍內(nèi)已探明的總儲(chǔ)量大約為3950萬噸，主要是以海水、鹽湖鹵水和堆積型鋰礦石三種形式分布。傳統(tǒng)的固態(tài)鋰礦石提鋰技術(shù)由于步驟繁瑣、開采成本高、礦源日益枯竭等原因遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足市場的需求，而海水及鹽湖鹵水中的鋰資源儲(chǔ)量非常大，超過了總鋰資源的三分之二。所以，液態(tài)鋰資源的開發(fā)與利用，吸引了眾多行業(yè)及領(lǐng)域的關(guān)注，成為了新的研究熱點(diǎn)。
中國的液態(tài)礦鋰資源極為豐富，尤其是在青海和西藏的鹽湖鹵水中，鋰資源儲(chǔ)量可觀。東西臺(tái)吉乃爾湖和一里坪鹽湖鹵水鋰的含量是美國大鹽湖的10倍，但是這些鹽湖的另一個(gè)顯著特點(diǎn)是鎂與鋰的比例很高，一些鹽湖鹵水的鎂鋰比要比國外高幾十到幾百倍。高鎂鋰比是阻礙青海省從鹽水中提取鋰工業(yè)發(fā)展的主要因素。尋找合理的鋰提取方法、從高鎂鋰比的鹽湖鹽水中高效提取鋰是促進(jìn)鹽湖鹵水提鋰行業(yè)發(fā)展的關(guān)鍵任務(wù)。
目前，鹽湖提鋰工藝層出不窮，其優(yōu)勢、缺陷也不盡同，適合于我國高鎂鋰比鹽湖鹵水提鋰的方法更是屈指可數(shù)。沉淀法雖然技術(shù)成熟，但不能直接用于從堿土金屬較多鋰含量較低的鹽湖鹵水中提取鋰；溶劑萃取法具有很好的選擇性，但成本高昂且對(duì)生態(tài)環(huán)境存在一定程度的污染與破壞；煅燒浸取法經(jīng)濟(jì)效益不甚理想；碳化法應(yīng)用范圍小，僅適用于碳酸鹽鹽湖。綜合考慮到各種鹽湖鹵水鋰資源提取方法的優(yōu)缺點(diǎn)，吸附法比其他方法更適合我國高鎂鋰比的鹽湖鹵水提鋰，其中離子篩吸附劑成本低廉、綠色環(huán)保、選擇吸附性高，展現(xiàn)出較好的應(yīng)用前景。因此，研究和開發(fā)高效、綠色離子篩吸附劑對(duì)吸附法高鎂鋰比鹵水中分離提取鋰有著重大意義，這也是我國開發(fā)鹽湖鋰資源的關(guān)鍵，優(yōu)化其制備方法、提高其結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性、提高其對(duì)鋰離子吸附性能等研究是我國鋰工業(yè)發(fā)展的重中之重。
發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的是提供了一種柱狀錳系鋰離子篩化合物的制備方法。
本發(fā)明一種柱狀錳系鋰離子篩化合物的制備方法，具體包括如下步驟：
步驟一，將高錳酸鉀在水中溶解后，連續(xù)滴加體積為2.5mL無水乙醇，攪拌0.5～1h，置于50mL水熱反應(yīng)釜中反應(yīng)，其中，反應(yīng)溫度為100～150℃，反應(yīng)時(shí)間為15～20h；反應(yīng)后通過真空抽濾、去離子水沖洗和干燥獲得棕色沉淀，將烘干的棕色沉淀在馬弗爐中進(jìn)行熱處理，獲得針狀MnO2，其中，熱處理溫度為300～400℃，保溫時(shí)間為1～2h，獲得針狀MnO2；
步驟二，將針狀MnO2在馬弗爐中進(jìn)行熱處理獲得針狀Mn2O3粉末，其中，處理溫度為700～900℃，時(shí)間為5～15h；
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