[發明專利]一種帶雙粒徑分布的反相乳液及其制備方法和用途

有效

• 申請號: 202011483503.0
• 申請日: 2020-12-16
• 公開（公告）號: CN112521547B
• 公開（公告）日: 2022-03-25
• 發明（設計）人: 何國鋒;劉竹青;劉強;王勤;周濤;殷蘇玲
• 申請（專利權）人: 江蘇富淼科技股份有限公司
• 主分類號: C08F220/34
• 分類號: C08F220/34;C08F226/02;C08F222/20;C08F2/32;C08F4/40;C08F4/04;C02F11/147;C02F1/56
• 代理公司: 常州易瑞智新專利代理事務所(普通合伙) 32338
• 代理人: 孫盼盼

1.一種帶雙粒徑分布的反相乳液的制備方法，其特征在于，制備所述反相乳液的方法為通過控制乳化劑體系和乳化方式形成粒徑不同的乳化液A和乳化液B，所述乳化液A和乳化液B在同一體系中通過三段聚合反應一次性制備出粒徑具有雙峰分布的反相乳液；

所述乳化液A和乳化液B的制備方法如下：

制備乳化液A：在反應釜A中加入復合乳化劑A和油，攪拌均勻后，形成油相A；在600～1000rpm攪拌條件下，加入功能單體A水溶液，加完后在均質乳化機上剪切分散5～20分鐘，得到乳化液A；

制備乳化液B：在配料釜B中加入復合乳化劑B和油，攪拌均勻后，形成油相B；在100～300rpm攪拌條件下，加入功能單體B水溶液，加完后保持轉速不變繼續攪拌10～30分鐘，得到乳化液B；

所述的功能單體A水溶液是由功能單體A、水及助劑溶解完全后形成的混合物；所述功能單體A為丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、二甲基二烯丙基氯化銨、甲基丙烯酰氧乙基二甲基芐基氯化銨、甲基丙烯酰丙基三甲基氯化銨中的一種、兩種或多種；

所述的功能單體B水溶液是由功能單體B、水及助劑溶解完全后形成的混合物；所述功能單體B為不飽和季銨鹽；

所述乳化液A和乳化液B在同一體系中通過三段聚合反應一次性制備出粒徑具有雙峰分布的反相乳液的方法如下：

第一段聚合反應：乳化液A在氮氣保護下，加入引發劑A，在10～30℃下進行聚合反應30～90分鐘，反應轉化率達到40～60％后暫停反應，形成半乳液A；

第二段聚合反應：半乳液A保持300～600rpm攪拌條件下，開始滴加乳化液B，當乳化液B的量滴入40～80％后暫停，體系在氮氣保護下，投加引發劑B，30℃～60℃繼續反應30～90分鐘；

第三段聚合反應：始終氮氣保護下，開始滴加剩余20～60％乳化液B，滴加過程中反應持續進行，滴加完成后繼續在50～90℃反應2～5小時直至反應完全，即得帶雙粒徑分布的反相乳液。

2.根據權利要求1所述的反相乳液的制備方法，其特征在于，所述乳化液A和乳化液B的比例為1/1～4/1。

3.根據權利要求1所述的反相乳液的制備方法，其特征在于，所述復合乳化劑A的HLB值為5～9，復合乳化劑A用量占體系總量的2～4％；所述復合乳化劑B的HLB值為2～5，復合乳化劑B的用量占體系總量的1～3％。

4.根據權利要求1所述的反相乳液的制備方法，其特征在于，所述功能單體A與功能單體B的比例為1/2～4/1。

5.根據權利要求1所述的反相乳液的制備方法，其特征在于，所述的引發劑A為氧化還原引發劑，引發劑A的用量占體系總量的0.0005％～0.01％；所述引發劑B為偶氮類引發劑，引發劑B的用量占體系總量的0.005％～0.02％；所述第二段聚合反應乳化液B的滴加速率為5～10mL/min，所述第三段聚合反應乳化液B的滴加速率為0.5～5mL/min。

6.一種利用權利要求1所述制備方法制備的反相乳液，其特征在于，所述反相乳液為同一反相乳液體系中乳膠粒子的粒徑分布在20nm～70nm和100nm～500nm兩個區間。

7.一種適用于權利要求1所述方法制備反相乳液的用途，其特征在于，所述反相乳液用于水處理絮凝劑、污泥脫水劑、造紙助劑。