[發明專利]一種可選擇性檢測金屬銅離子的層狀熒光材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202011483147.2
• 申請日: 2020-12-16
• 公開（公告）號: CN112830942B
• 公開（公告）日: 2023-09-19
• 發明（設計）人: 劉曉靜
• 申請（專利權）人: 秦皇島天大環保研究院有限公司
• 主分類號: C07F3/08
• 分類號: C07F3/08;C09K11/06;G01N21/64
• 代理公司: 蘇州翔遠專利代理事務所(普通合伙) 32251
• 代理人: 王華

1.一種可選擇性檢測金屬銅離子的層狀熒光材料，其特征在于：所述可選擇性檢測金屬銅離子的層狀熒光材料為金屬鎘配合物，化學式為C₄₁H₄₀N₆O₈Cd，配體為1,3,5-三咪唑基苯，輔助配體為符合下列結構式的二羧酸衍生配體H₂L1：

所述金屬鎘配合物結構為：

2.一種權利要求1所述可選擇性檢測金屬銅離子的層狀熒光材料的制備方法，其特征在于：包括下列步驟：

步驟1：將3-羥基苯甲酸甲酯、N,N’-二甲基甲酰胺、碘化鉀和無水碳酸鉀依次添加到三頸燒瓶中，升溫至95-105℃，攪拌條件下反應0.8-1.2小時，然后將1,4-二溴甲基-2,3,5,6四甲基苯溶于N,N’-二甲基甲酰胺中，用恒壓滴液漏斗將其加入上述的三頸燒瓶中，95-105℃恒溫反應20-28小時；待反應液冷卻至室溫后，將反應液倒入去離子水中，攪拌析出產物；抽濾后將固體晾干，然后將晾干后的產物加入到容納有第一溶液的圓底燒瓶中，再加入8-12g氫氧化鈉，加熱回流，攪拌過夜；反應冷卻至室溫，倒入一燒杯中，調節至pH值1為止，抽濾反應物去除溶液，所得產物干燥后即得二羧酸衍生配體H₂L1；第一溶液由CH₃OH和H₂O按照0.8-1.2：1的體積比混合后構成；

步驟2：將Cd(NO₃)₂·4H₂O、1,3,5-三咪唑基苯和步驟1得到的二羧酸衍生配體H₂L1混合，得到混合物A；

步驟3：將混合物A放入裝有第二溶液的容器中，超聲處理8-12分鐘，攪拌均勻得到混合液B；第二溶液由N,N’-二甲基甲酰胺和H₂O按照1.8-2.2：1的體積比混合后構成；Cd(NO₃)₂·4H₂O和N,N’-二甲基甲酰胺的比例為0.01mmol：3-5mL；

步驟4：將混合液B放入反應釜中，密封后在90-100℃下進行恒溫熱反應，自然冷卻至室溫后得到無色片狀晶體；

步驟5：將步驟4得到的無色片狀晶體分別用N,N-二甲基甲酰胺和乙醇進行洗滌，干燥后即得可選擇性檢測金屬銅離子的層狀熒光材料；

3-羥基苯甲酸甲酯、碘化鉀和無水碳酸鉀之間的質量比為3.2-3.5：0.14-0.15：35-45。

N,N’-二甲基甲酰胺和無水碳酸鉀體積質量比為100mL：35-45g。

3.根據權利要求2所述的可選擇性檢測金屬銅離子的層狀熒光材料的制備方法，其特征在于：步驟1中，將3-3.5g的1,4-二溴甲基-2,3,5,6四甲基苯溶于100mL的N,N’-二甲基甲酰胺。

4.根據權利要求2所述的可選擇性檢測金屬銅離子的層狀熒光材料的制備方法，其特征在于：Cd(NO₃)₂·4H₂O、1,3,5-三咪唑基苯和二羧酸衍生配體H₂L1之間的摩爾比為8-12：3-5：2.5。