[發明專利]一種制備ITO粉末的工藝

在審

• 申請號: 202011482735.4
• 申請日: 2020-12-15
• 公開（公告）號: CN112521164A
• 公開（公告）日: 2021-03-19
• 發明（設計）人: 唐安泰
• 申請（專利權）人: 株洲火炬安泰新材料有限公司
• 主分類號: C04B35/626
• 分類號: C04B35/626;C04B35/01;C04B35/457
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 楊千尋;杜梅花

本發明公開了一種制備ITO粉末的工藝，所述ITO粉末原料為金屬銦，金屬銦與硝酸混合配制成硝酸銦，并與四氯化錫進行混合，隨后進行沉淀制備工藝；所述制備工藝分為：添加沉淀劑和添加劑階段、加熱攪拌階段、洗凈過濾階段、烘干研磨階段和煅燒階段，沖洗罐中通入去離子水，去離子水對氫氧化銦和氫氧化錫沉淀物進行沖洗，并且沖洗水通過循環管再次通入沖洗罐中，所述循環管中部加設過濾器，所述過濾器中配備有可拆卸式濾網，便于進行更換，所述煅燒操作采用分級煅燒，煅燒爐中采用分段式隔板，提高混合粉末的離散程度，加快混合粉末的煅燒速度。本發明可對沖洗水進行循環使用，降低水資源的浪費，并且采取震蕩式煅燒，加快煅燒的速度。

技術領域

本發明涉及ITO靶材制備技術領域，具體為一種制備ITO粉末的工藝。

背景技術

ITO靶材時三氧化二銦和二氧化錫的混合物，是ITO薄膜制備的重要原料，ITO靶主要用于ITO膜透明導電玻璃的制作，而ITO膜透明導電玻璃是制造平面液晶顯示的主要材料在電子工業、信息產業方面具備廣闊的應用。而ITO靶材是通過ITO粉末煅燒制成，因此ITO粉末的質量決定著ITO靶材的質量。

經過海量檢索，發現現有技術CN103771497A的中國發明專利公開了一種制備ITO粉末的工藝，其包括將銦溶解于硝酸中，再加入過量的氨水攪拌；向上述溶液中加入四氯化錫，并加熱攪拌，得到銦錫氫氧化物沉淀溶液；加熱濃縮沉淀溶液，得到銦錫氫氧化物膠狀體；研磨膠狀體；煅燒研磨后的膠狀體，得到銦錫混合物；干燥混合物，得到ITO粉末。本發明采用濃縮的新工藝制得ITO前驅體，然后結合濕法研磨的方法制備了納米級的ITO粉末，提供了一種新的制備ITO粉末的工藝，其不僅制備成本低，而且工藝簡單。

綜上所述，現有的ITO粉末在生產過程中，大多采用均相共沉淀法，而均相共沉淀法工藝中，需要進行去離子水沖洗和煅燒，所需的設備簡單是該工藝方法顯著的優點，但是在去離子水沖洗過程中，會造成大量的水資源浪費，并且煅燒的效率較低，工藝周期長，不能夠適用于規模生產。

發明內容

本發明的目的在于提供一種制備ITO粉末的工藝，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種制備ITO粉末的工藝，所述ITO粉末原料為金屬銦，金屬銦與硝酸混合配制成硝酸銦，并與四氯化錫進行混合，隨后進行沉淀制備工藝；

所述制備工藝分為：添加沉淀劑和添加劑階段、加熱攪拌階段、洗凈過濾階段、烘干研磨階段和煅燒階段；

所述原料配備完成后，添加沉淀劑和添加劑，所述沉淀劑為尿素，添加劑為硫酸氨；沉淀劑與添加劑添加完成后，添加去離水進行混合，制成銦錫鹽水溶液；

所述銦錫鹽水溶液添加至加熱釜中，加熱釜中設置有電動攪拌桿，所述加熱釜通電后加熱，并驅動電動攪拌桿對加熱釜內部的銦錫鹽水溶液進行加熱攪拌；

經過加熱攪拌后，尿素受熱均勻分解，產生氨水，并且氨水與銦錫鹽水溶液產生化學反應，生成氫氧化銦和氫氧化錫，氫氧化銦與氫氧化錫與水不相溶，并產生沉淀；

所述洗凈過濾階段采用去離子水進行沖洗，并進行過濾，取出氯離子和硫酸根離子等雜質，得到乳白色膠狀氫氧化銦和氫氧化錫混合體；

所述烘干研磨階段對沖洗結束的氫氧化銦和氫氧化錫進行取出，并置于烘干爐中，所述烘干爐對氫氧化銦和氫氧化錫沉淀物進行烘干；

所述煅燒階段將氫氧化銦和氫氧化錫粉末置于煅燒爐中進行煅燒,所述煅燒溫度控制在600-1000℃，其中預熱階段溫度控制在500-600℃，預熱1h，然后進行高溫加熱階段，溫度提升至800-1000℃。

優選的，所述加熱釜對銦錫鹽水溶液加熱的溫度控制在70-100℃之間，并且電動攪拌桿轉速為1000r/min，所述加熱釜與電動攪拌桿均通過獨立的控制器進行控制。