[發(fā)明專利]一種二氧化硅絕緣膜及其制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202011482683.0 | 申請(qǐng)日： | 2020-12-16 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN114634723A | 公開（公告）日： | 2022-06-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 于云;楊叢綱;米樂;馮愛虎;于洋;宋力昕 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所 |
| 主分類號(hào)： | C09D1/00 | 分類號(hào)： | C09D1/00;C09D5/25;B05D7/14 |
| 代理公司： | 上海瀚橋?qū)＠硎聞?wù)所(普通合伙) 31261 | 代理人： | 曹芳玲;鄭優(yōu)麗 |
| 地址： | 200050 *** | 國(guó)省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 二氧化硅 絕緣 及其 制備 方法 | ||
本發(fā)明涉及一種二氧化硅絕緣膜及其制備方法，所述二氧化硅絕緣膜的制備方法包括：（1）稱量γ?(2,3?環(huán)氧丙烷)丙基三甲氧基硅烷、肌醇六磷酸和無水乙醇并混合，得到A溶液；（2）稱量甲基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯、去離子水和無水乙醇并混合，得到B溶液；（3）將所得A液體和B溶液混合得到混合液，再經(jīng)水浴加熱，得到二氧化硅溶膠；（4）在金屬基材上涂敷所得二氧化硅溶膠，再經(jīng)熱處理，得到所述二氧化硅絕緣薄膜。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種二氧化硅絕緣薄膜的改性制備方法，特別涉及一種利用γ―(2,3-環(huán)氧丙烷)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)和肌醇六磷酸(PA)改性絕緣二氧化硅薄膜的方法，屬于涂層改性領(lǐng)域。
背景技術(shù)
二氧化硅涂層具有優(yōu)異的高溫絕緣性能，但目前制備二氧化硅溶膠的過程中，通常使用小分子酸(HCl、H2SO4、乙酸、硝酸等)為催化劑，但小分子酸容易導(dǎo)致薄膜與金屬表面的結(jié)合力不足，且游離酸在成膜過程中容易腐蝕金屬基材導(dǎo)致無法成膜，難以獲得高質(zhì)量的絕緣涂層。
發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)上述問題，本發(fā)明提供了一種二氧化硅絕緣膜及其制備方法。
一方面，本發(fā)明提供了一種二氧化硅絕緣膜的制備方法，包括：
(1)稱量γ―(2,3-環(huán)氧丙烷)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)、肌醇六磷酸(PA)和無水乙醇并混合，得到A溶液；
(2)稱量甲基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯、去離子水和無水乙醇并混合，得到B溶液；
(3)將所得A液體和B溶液混合得到混合液，再經(jīng)水浴加熱，得到二氧化硅溶膠；
(4)在金屬基材上涂敷所得二氧化硅溶膠，再經(jīng)熱處理，得到所述二氧化硅絕緣薄膜。
在本公開中，采用KH-560和PA的混合液作為改性溶液。將所得改性溶液加入至氧化硅前驅(qū)體溶液中，先經(jīng)過水浴加熱，此時(shí)硅烷偶聯(lián)劑KH-560自身可以提供長(zhǎng)碳鏈，促進(jìn)硅溶膠的成膜性，同時(shí)還可以與PA分子發(fā)生開環(huán)反應(yīng)形成大分子，大分子進(jìn)入硅溶膠中得到二氧化硅溶膠。將所得二氧化硅溶液涂覆在金屬基材表面，此時(shí)肌醇六磷酸作為金屬螯合劑，可與金屬基材發(fā)生絡(luò)合時(shí)，形成多個(gè)螯合環(huán)，提高二氧化硅溶膠薄膜與金屬的結(jié)合力。再經(jīng)二次熱處理，二次熱處理過程主要酒精的進(jìn)一步揮發(fā)，同時(shí)增強(qiáng)薄膜與表面的結(jié)合力，最終得到結(jié)合力強(qiáng)的二氧化硅絕緣膜。
較佳的，所述γ-(2,3-環(huán)氧丙烷)丙基三甲氧基硅烷的質(zhì)量為甲基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯和γ-(2,3-環(huán)氧丙烷)丙基三甲氧基硅烷的5wt％～25wt％；所述甲基三乙氧基硅烷和正硅酸乙酯的摩爾比為1～20。
較佳的，混合液中PA的濃度為0.008mol/L～0.060mol/L，優(yōu)選為0.010mol/L～0.040mol/L。
較佳的，混合液中，KH-560的濃度為0.05mol/L～0.4mol/L，優(yōu)選為0.2mol/L～0.4mol/L。
較佳的，所述去離子水的加入量為甲基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯和γ-(2,3-環(huán)氧丙烷)丙基三甲氧基硅烷總摩爾量的2～5倍。
較佳的，所述無水乙醇總加入量為甲基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯和γ-(2,3-環(huán)氧丙烷)丙基三甲氧基硅烷總摩爾量的2～6倍。
較佳的，步驟(1)中，所述混合的方式為水浴加熱，所述水浴加熱的溫度為50℃～90℃，時(shí)間為0.5～1小時(shí)。
較佳的，步驟(3)中，所述水浴加熱的溫度為50℃～90℃，時(shí)間為1～6小時(shí)。
較佳的，所述金屬基材為金屬片，選自軟磁性合金、鐵片、鋁片、或不銹鋼。
較佳的，所述熱處理的溫度為500℃～650℃，優(yōu)選為550℃～600℃。
較佳的，所述熱處理的時(shí)間為60～100分鐘。
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