[發明專利]一種甚多微孔坩堝以及高通量制備氟化物單晶光纖的方法

在審

• 申請號: 202011482671.8
• 申請日: 2020-12-16
• 公開（公告）號: CN114635188A
• 公開（公告）日: 2022-06-17
• 發明（設計）人: 張中晗;蘇良碧;錢小波;唐飛;張振;姜斌斌
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C30B29/12
• 分類號: C30B29/12;C30B11/00;G02B6/02
• 代理公司: 上海瀚橋專利代理事務所(普通合伙) 31261
• 代理人: 曹芳玲;鄭優麗

本發明涉及一種甚多微孔坩堝以及高通量制備氟化物單晶光纖的方法，所述甚多微孔坩堝包括：坩堝主體、安裝于所述坩堝主體的上方的坩堝上蓋和安裝于所述坩堝主體的下方的坩堝底蓋；所述坩堝主體包括多個獨立的晶體的生長空間；每個獨立的生長空間內包括：上裝料倉和下裝料倉，以及用于連通所述上裝料倉的底部和下裝料倉的頂部且在豎直方向上延伸的單晶光纖生長微孔和空氣導出孔；所述單晶光纖生長微孔的直徑為0.5～2 mm，所述空氣導出孔的直徑為4～6 mm。

技術領域

本發明涉及一種甚多微孔坩堝以及高通量制備氟化物單晶光纖的方法，屬于晶體生長技術領域。

背景技術

單晶光纖是一種全新類型的光學材料，是將單晶材料制備成具有纖維形態的單晶體，直徑在數十微米至2毫米之間。單晶光纖結合了單晶材料優異的物理、化學、光學性能(如熱導率高、透過范圍寬、聲子能量低、高電磁場條件下的非線性響應弱、耐腐蝕等)和光纖材料的形態優勢，使得單晶光纖不僅能同單晶材料一樣允許極高的峰值通光功率，并適用于紫外～中遠紅外的極寬波段范圍，而且其高比表面積的特征能夠實現高效的散熱效率。此外，單晶光纖同樣有望實現光波導結構，有利于全固態緊湊型光學器件的構建，并可以進一步利用光波導整形提高出射光的光束質量。

由于上述特點，單晶光纖成為了近年來光學材料領域的研究熱點，并發展出了微下拉方法(Micro-Pulling-Down technique，簡稱Micro-PD)、激光加熱基座方法(Laser-Heated Pedestal Growth，簡稱LHPG)等單晶光纖的制備方法。但是，上述的單晶光纖制備方法大多針對YAG，Al₂O₃等氧化物材料設計。由于氟化物材料的熔體普遍存在揮發嚴重、腐蝕性較強的問題，采用Micro-PD和LHPG方法制備氟化物單晶光纖存在較大困難。針對這一問題，研究人員最近通過設計多孔石墨坩堝，利用氟化物熔體與石墨浸潤性差的特點，實現了氟化物單晶光纖的制備(參見：Y.Wang，et al.，Optics Express 28，5，6684-6695，2020)。但需要注意的是，由于氟化物粉體原料本身吸附有一定氣體，且原料中普遍含有殘余水分雜質，在熔化后，熔體中不可避免地會形成大量氣泡，這些氣泡必須通過熔體到達坩堝的生長區間頂部，并通過上蓋的排氣孔排出。因此多孔石墨坩堝中的單晶光纖生長孔，不僅是氟化物單晶光纖的生長空間，也在同時承擔了導出氣體的功能。一旦在單晶光纖結晶過程中氣泡殘留在多孔結構之中，單晶光纖的長度和外形均勻性則會受到嚴重影響，甚至得不到完整的單晶光纖。實際上，由于氟化物熔體的表面張力大，內部氣泡很容易殘留在直徑較小的單晶光纖生長孔中，且所得單晶光纖表面質量差；這一問題在制備直徑≤1mm的單晶光纖時尤其顯著，其有效獲得完整氟化物單晶光纖的成功率不足30％(1/7-2/7之間)。因此，亟需優化多孔石墨坩堝的設計以及單晶光纖的制備工藝，實現氟化物單晶光纖小直徑、高通量和高成品率地制備。

發明內容

針對上述問題，本發明提出一種甚多微孔坩堝以及利用該甚多微孔坩堝高通量制備氟化物單晶光纖的方法，能夠高通量和高成品率地制備小直徑的氟化物單晶光纖。

一方面，本發明提供了一種甚多微孔坩堝，所述甚多微孔坩堝包括：坩堝主體、安裝于所述坩堝主體的上方的坩堝上蓋和安裝于所述坩堝主體的下方的坩堝底蓋；

所述坩堝主體包括多個獨立的晶體的生長空間；

每個獨立的生長空間內包括：上裝料倉和下裝料倉，以及用于連通所述上裝料倉的底部和下裝料倉的頂部且在豎直方向上延伸的單晶光纖生長微孔和空氣導出孔；所述單晶光纖生長微孔的直徑為0.5～2mm，所述空氣導出孔的直徑為4～6mm。

根據本發明，通過設計包含“光纖生長微孔+空氣導出孔”結構的甚多微孔坩堝，從空間上分離單晶光纖生長和空氣導出的功能，通過利用較大尺寸的空氣導出孔排除熔體中的殘余氣泡，解決單晶光纖生長空間氣體殘留的問題。而且，通過優化結構設計，實現高均勻性單晶光纖的高通量制備，并提高制備過程的成品率。

較佳的，所述甚多微孔坩堝的材質為等靜壓石墨、或玻璃碳材料。