[發(fā)明專利]一種HAA固化粉末涂料用耐水煮高流平聚酯樹脂及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202011481979.0 | 申請(qǐng)日： | 2020-12-15 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN112646150B | 公開（公告）日： | 2022-07-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 許國(guó)徽;賈林;孫杰風(fēng);褚海濤 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 浙江光華科技股份有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C08G63/682 | 分類號(hào)： | C08G63/682;C08G63/91;C09D167/02;C09D5/03 |
| 代理公司： | 北京律遠(yuǎn)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 11574 | 代理人： | 樊喜峰 |
| 地址： | 314412 浙江省*** | 國(guó)省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 haa 固化 粉末涂料 耐水 煮高流平 聚酯樹脂 及其 制備 方法 | ||
1.一種HAA固化粉末涂料用耐水煮高流平聚酯樹脂，其特征在于，所述聚酯樹脂由主要原料2,3,5,6-四氟對(duì)苯二甲酸、四氫苯酐、間苯二甲酸、異山梨醇、2,5-2（N-十二烷基甲酰胺）-對(duì)苯二甲酸、新戊二醇、2,2,3,3-四氟-1,4-丁烷二醇、2,2,3,3,4,4-六氟-1,5-戊二醇縮聚制備。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的HAA固化粉末涂料用耐水煮高流平聚酯樹脂，其特征在于：所述原料的組成如下：
2,3,5,6-四氟對(duì)苯二甲酸8-35mol%；
四氫苯酐3-15mol%；
間苯二甲酸5-18mol%；
2,5-2（N-十二烷基甲酰胺）-對(duì)苯二甲酸8-25mol%；
異山梨醇8-25mol%；
新戊二醇5-25mol%；
2,2,3,3-四氟-1,4-丁烷二醇5-15mol%；
2,2,3,3,4,4-六氟-1,5-戊二醇2-9mol%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的HAA固化粉末涂料用耐水煮高流平聚酯樹脂，其特征在于：
所述聚酯合成中加入催化劑的量為總物料摩爾數(shù)的0.05-0.3%；
所述聚酯合成中的催化劑為鋯酸四正丙酯；
合成中為防止物料黃變，還加入總物料摩爾數(shù)的0.05-0.15%的抗氧劑；
所述抗氧劑為DSTP。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的HAA固化粉末涂料用耐水煮高流平聚酯樹脂，其特征在于：2,5-2（N-十二烷基甲酰胺）-對(duì)苯二甲酸結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式如下：
2,5-2（N-十二烷基甲酰胺）-對(duì)苯二甲酸采用如下制備方法：將均苯四甲酸酐溶液緩慢滴加到十二烷伯胺溶液中酰胺化脫水反應(yīng)，然后經(jīng)過(guò)分離提純得到2,5-2（N-十二烷基甲酰胺）-對(duì)苯二甲酸。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的HAA固化粉末涂料用耐水煮高流平聚酯樹脂，其特征在于：均苯四甲酸酐和十二烷伯胺的摩爾比為1:2；
溶解均苯四甲酸酐和十二烷伯胺的溶劑為丙酮或四氫呋喃；
酰胺化反應(yīng)的溫度為25-35℃，加液器滴加速度為40-60滴/min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的HAA固化粉末涂料用耐水煮高流平聚酯樹脂，其特征在于：聚酯樹脂制備方法包含如下步驟：
(1)按配方量，將新戊二醇、2,2,3,3-四氟-1,4-丁烷二醇、2,2,3,3,4,4-六氟-1,5-戊二醇加入四口燒瓶中，攪拌加熱熔融；
(2)向步驟(1)混合物中加入2,3,5,6-四氟對(duì)苯二甲酸和鋯酸四正丙酯，通保護(hù)氣，升溫酯化直至物料澄清透明；
(3)向步驟(2)所得低聚物中加入間苯二甲酸、四氫苯酐和異山梨醇，繼續(xù)酯化直至反應(yīng)體系無(wú)餾出物出來(lái)；
(4)加入抗氧劑DSTP，真空縮聚，待反應(yīng)物料酸值小于8mgKOH/g即停止；
(5)加入2,5-2（N-十二烷基甲酰胺）-對(duì)苯二甲酸，緩慢與聚酯酯化反應(yīng)，當(dāng)體系無(wú)餾出物時(shí)，檢測(cè)物料酸值43-49mgKOH/g，進(jìn)一步真空直至物料酸值為33-37mgKOH/g即停止；
(6)降溫，加入助劑出料。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的HAA固化粉末涂料用耐水煮高流平聚酯樹脂，其特征在于：步驟(1)中攪拌轉(zhuǎn)速為100-180轉(zhuǎn)/min。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的HAA固化粉末涂料用耐水煮高流平聚酯樹脂，其特征在于：步驟(2)中保護(hù)氣為氮?dú)饣驓鍤猓?/p>
全過(guò)程酯化溫度為235-245℃；
酯化共聚過(guò)程，攪拌轉(zhuǎn)速為200-300轉(zhuǎn)/min；
真空過(guò)程，真空度控制在-0.09--0.1。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的HAA固化粉末涂料用耐水煮高流平聚酯樹脂，其特征在于：所述助劑為硅烷偶聯(lián)劑，其加量為配方總摩爾數(shù)的0.2%。
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