[發明專利]山菅根新黃烷類化合物及其制備方法

在審

• 申請號: 202011481758.3
• 申請日: 2020-12-16
• 公開（公告）號: CN112625048A
• 公開（公告）日: 2021-04-09
• 發明（設計）人: 唐本欽;李銘源;于國東
• 申請（專利權）人: 順德職業技術學院
• 主分類號: C07D493/08
• 分類號: C07D493/08;C07D311/60;C07D311/62
• 代理公司: 北京卓恒知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11394
• 代理人: 張綺麗

本發明提供山菅根新黃烷類化合物及制備方法，其以山菅根為原料，通過溶劑提取、萃取、硅膠柱層析、凝膠柱、反相ODS和高效液相色譜制備，分離得到了八個新的黃烷類化合物，其制備方法穩定、重現性好，可用于化合物的大量制備。

技術領域

本發明涉及八種新黃烷類化合物，具體涉及從山菅根分離制備八種新黃烷類化合物，同時涉及這些化合物的制備方法。

背景技術

山菅[Dianella ensifolia (L.) DC.]為百合科(Liliaceae)山菅屬植物，又名山菅蘭、山交剪、山貓兒等，產于廣東、廣西和云南等省區。其性味甘、辛、性涼，葉可治蛇傷，根狀莖可治腹痛，磨成粉狀外敷可治膿腫、癬、淋巴結炎等疾病。目前，山菅的化學成分研究尚處于起步階段，僅從該植物中分離鑒定了23個化合物，結構類型主要為黃烷、黃酮、三萜、查爾酮及間苯二酚等，相關生物活性研究尚未見報道。

發明內容

本發明的目的在于提供從山菅根中分離制備的山菅根新黃烷類化合物及其制備方法，從而明確山菅的化學物質基礎，為其進一步開發利用奠定基礎，以克服現有技術的不足。

本發明解決其技術問題的技術方案是 ：山菅根新黃烷類化合物，其結構式如下：

其中，R是Me或H。

山菅根新黃烷類化合物，其結構式如下：

其中，R₁至R₆分別是R₁至R₆分別是：OH、OMe、OH、H、OMe、H。

山菅根新黃烷類化合物，其結構式如下：

其中，R₁至R₆分別是：OH、OMe、H、H、OMe、H ；或者是，R₁至R₆分別是：H、OMe、H、OH、OMe、H。

山菅根新黃烷類化合物，其結構式如下：

其中，R₁至R₆分別是：OH、OMe、H、OH、OMe、H。

山菅根新黃烷類化合物，其結構式如下：

其中，R₁至R₆分別是H、OMe、H、OH、OMe、OH。

山菅根新黃烷類化合物，其結構式如下：

。

一述山菅根新黃烷類化合物的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

S1）提取：山菅根干燥粉碎物，用95%質量濃度的乙醇溶液，室溫浸泡12 h后，滲漉提取4次，過濾，合并三次濾液，減壓濃縮成干燥浸膏；

S2）萃取處理：上述浸膏加入水混懸，并依次用等體積的石油醚，氯仿和正丁醇各萃取三次，回收萃取液，減壓濃縮，得各部位浸膏；

S3）分離純化：取氯仿部位浸膏，用氯仿-甲醇混合溶劑溶解，進行硅膠柱層析，用氯仿-甲醇梯度洗脫，得到十六個流分，分別以數字1-16表示，即是流分1-流分16；把流分10用1.5倍硅膠干法拌樣，進行二次硅膠柱層析，用氯仿-丙酮梯度洗脫，得到10a-10e五個流分；把流分10a進行高效液相色譜制備分離，用70%甲醇-水在ODS制備柱上等度洗脫，得到所述山菅根新黃烷類化合物。

上述山菅根新黃烷類化合物的制備方法，包括以下步驟：

S1）提取：山菅根干燥粉碎物，用95%質量濃度的乙醇溶液，室溫浸泡12 h后，滲漉提取4次，過濾，合并三次濾液，減壓濃縮成干燥浸膏；

S2）萃取處理：上述浸膏加入水混懸，并依次用等體積的石油醚，氯仿和正丁醇各萃取三次，回收萃取液，減壓濃縮，得各部位浸膏；