[發明專利]1,2,4-噁二唑[5,5]雙環稠環化合物及其制備方法在審
| 申請號： | 202011481125.2 | 申請日： | 2020-12-15 |
| 公開（公告）號： | CN112521402A | 公開（公告）日： | 2021-03-19 |
| 發明（設計）人： | 何春林;竇輝;尹平;龐思平;張金亞;陳旎菡 | 申請（專利權）人： | 北京理工大學 |
| 主分類號： | C07D498/04 | 分類號： | C07D498/04 |
| 代理公司： | 北京遠大卓悅知識產權代理有限公司 11369 | 代理人： | 卞靜靜 |
| 地址： | 100081 北*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 噁二唑 雙環稠 環化 及其 制備 方法 | ||
1.1,2,4-噁二唑[5,5]雙環稠環化合物，其中，所述化合物具有如下式(I)的結構：
其中，A代表CH，C-Cl或N，R1代表鹵素或NO2，R2代表取代或未取代的雜芳基。
2.如權利要求1所述的1,2,4-噁二唑[5,5]雙環稠環化合物，其中，R2為
3.一種制備權利要求1或2所述的1,2,4-噁二唑[5,5]雙環稠環化合物的方法，包括步驟：將含氯肟基的雜環化合物和碳位連鹵素鄰位氮含氫原子的雜環芳香環化合物溶于甲醇溶液中，在三乙胺的作用下進行關環反應。
4.如權利要求3所述的方法，其中，具體包括如下步驟：
步驟一、將含氯肟基的雜環化合物和碳位連鹵素鄰位氮含氫原子的咪唑或碳位連鹵素鄰位氮含氫原子的三唑溶于甲醇中；
步驟二、冰浴下滴加三乙胺，滴加完畢后，室溫下攪拌反應；
步驟三、反應結束后，加水終止反應，減壓濃縮，萃取反應體系，干燥有機相，減壓蒸干，硅膠柱層析進行分離得1,2,4-噁二唑[5,5]雙環稠環化合物。
5.如權利要求4所述的方法，其中，含氯肟基的雜環化合物和碳位連鹵素鄰位氮含氫原子的咪唑或碳位連鹵素鄰位氮含氫原子的三唑的摩爾比為1︰1。
6.如權利要求4所述的方法，其中，含氯肟基的雜環化合物與三乙胺的摩爾比為1︰2。
7.如權利要求4所述的方法，其中，碳位連鹵素鄰位氮含氫原子的咪唑為2-氯-4-硝基-咪唑或2,5-二氯-4-硝基-咪唑。
8.如權利要求4所述的方法，其中，碳位連鹵素鄰位氮含氫原子的三唑為2-溴-5-硝基-1,2,4-三唑或2,4-二氯-1,2,4-三唑。
9.如權利要求4所述的方法，其中，含氯肟基的雜環化合物為
10.如權利要求4所述的方法，其中，硅膠柱層析進行分離中，采用的硅膠為200～300目，洗脫劑為體積比為4︰1的石油醚和乙酸乙酯。
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