[發(fā)明專利]用于高純碳酸酯中微量雜質(zhì)分析的氣相色譜柱的清洗方法

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• 申請日: 2020-12-15
• 公開（公告）號: CN112792034A
• 公開（公告）日: 2021-05-14
• 發(fā)明（設計）人: 吳雷雷;祝秀林;黃金豆;楊麗
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇思派新能源科技有限公司
• 主分類號: B08B3/08
• 分類號: B08B3/08;G01N30/02
• 代理公司: 北京和聯(lián)順知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11621
• 代理人: 穆小燕

本發(fā)明公開了用于高純碳酸酯中微量雜質(zhì)分析的氣相色譜柱的清洗方法，本發(fā)明針對高純碳酸酯微量雜質(zhì)分析中，色譜柱殘留影響測量準確性的問題，采用注樣清洗的方法，該方法是保持樣品分析的色譜方法，向色譜內(nèi)進樣一種清洗劑運行，然后執(zhí)行一次無進樣運行。該清洗劑為能溶解被測碳酸酯的有機溶劑，其含量極高，沸點更低，本身不易造成組分殘留；同時能將微量雜質(zhì)殘留溶出，且經(jīng)無進樣運行，能將微量雜質(zhì)殘留全部消除。該方法無需拆裝儀器，操作簡單，耗時短，不會損害色譜柱，微量雜質(zhì)殘留的清洗消除率大于99％。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化學分析技領(lǐng)域，具體為用于高純碳酸酯中微量雜質(zhì)分析的氣相色譜柱的清洗方法。

背景技術(shù)

高純碳酸酯主要是用于電池電子行業(yè)的溶劑，其雜質(zhì)含量要求很高；因此在高純碳酸酯的微量雜質(zhì)分析時，為定性定量微量雜質(zhì)，對色譜分析的重復性和重現(xiàn)性要求很高。氣相色譜分析時，色譜柱或多或少的組分殘留或者組分高溫分解殘留、過程引入等會導致分析結(jié)果失真。因此需要定期做針對性維護，比如高溫老化、甚至使用溶劑清洗色譜柱等。但是高溫老化方法大多情況下對保留時間相對較長的微量殘留效果不明顯，而且經(jīng)常性高溫老化會損害色譜柱使用壽命；使用溶劑清洗色譜柱需要將色譜柱拆卸下來，且需要專業(yè)工具操作，過程繁瑣，耗時太長，不適合日常操作。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供用于高純碳酸酯中微量雜質(zhì)分析的氣相色譜柱的清洗方法，以解決上述背景技術(shù)提出的問題。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種用于高純碳酸酯中微量雜質(zhì)分析的氣相色譜柱的清洗方法，具體步驟如下：

步驟一、將樣品放在色譜儀上選擇相應的樣品分析方法進行分析運行，運行一段時間后發(fā)現(xiàn)有雜質(zhì)峰殘留，通過老化處理方法進行處理，雜質(zhì)消除則儀器連續(xù)運行，雜質(zhì)未消除則進行下一步；

步驟二、在色譜儀上選擇相應的樣品分析方法使儀器預運行，儀器就緒后，注入相應樣品的清洗劑進行運行；

步驟三、待運行結(jié)束后，繼續(xù)選擇樣品分析方法使儀器預運行；

步驟四、儀器就緒后，無進樣運行；

步驟五、待運行結(jié)束后，再執(zhí)行無進樣運行驗證，老化無效的雜質(zhì)已消除。

作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術(shù)方案，所述步驟一中的老化處理方式是低于色譜柱溫度20℃下老化30min。

作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術(shù)方案，所述步驟二中注入相應樣品的清洗劑進行運行的時間以分析方法為準，為分析方法運行結(jié)束為止。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明針對高純碳酸酯微量雜質(zhì)分析中，色譜柱殘留影響測量準確性的問題，采用注樣清洗的方法，該方法是保持樣品分析的色譜方法，向色譜內(nèi)進樣一種清洗劑運行，然后執(zhí)行一次無進樣運行，該清洗劑為能溶解被測碳酸酯的有機溶劑，其含量極高，沸點更低，本身不易造成組分殘留；同時能將微量雜質(zhì)殘留溶出，且經(jīng)無進樣運行，能將微量雜質(zhì)殘留全部消除，該方法無需拆裝儀器，操作簡單，耗時短，不會損害色譜柱，微量雜質(zhì)殘留的清洗消除率大于99％。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的工藝流程模塊圖。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的較佳實施例進行詳細闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點和特征能更易被本領(lǐng)域人員理解，從而對本發(fā)明的保護范圍做出更為清楚明確的界定。

請參閱圖1，本發(fā)明提供一種技術(shù)方案：一種用于高純碳酸酯中微量雜質(zhì)分析的氣相色譜柱的清洗方法，具體步驟如下：

步驟一、將樣品放在色譜儀上選擇相應的樣品分析方法進行分析運行，運行一段時間后發(fā)現(xiàn)有雜質(zhì)峰殘留，通過老化處理方法進行處理，雜質(zhì)消除則儀器連續(xù)運行，雜質(zhì)未消除則進行下一步；