[發明專利]一種測定二茂鐵類燃速催化劑在丁羥推進劑中遷移性的方法

有效

• 申請號: 202011480414.0
• 申請日: 2020-12-15
• 公開（公告）號: CN112666132B
• 公開（公告）日: 2023-05-12
• 發明（設計）人: 侯斌;祝世杰;張祺祺;賈方娜;邵雨滴;周重洋;袁慶;劉學;張晨;孟嘉鑫
• 申請（專利權）人: 湖北航天化學技術研究所
• 主分類號: G01N21/62
• 分類號: G01N21/62
• 代理公司: 中國航天科技專利中心 11009
• 代理人: 陳鵬

1.一種測定二茂鐵類燃速催化劑在丁羥推進劑中遷移性的方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1，根據實驗目的設計HTPB推進劑的配方；

步驟2，制備采用設計配方的“三明治”試件，所述“三明治”試件包括封端管模具M、以及封端管模具中的兩層聚氨酯彈性體層和單層推進劑層，單層推進劑層位于兩層聚氨酯彈性體層之間；

步驟3，在設定溫度條件下，對“三明治”試件進行加速遷移試驗；

步驟4，二茂鐵類燃速催化劑的遷移量，用遷移到下層聚氨酯彈性體層中鐵的質量含量表征，在加速遷移設定時間后，通過原子發射光譜法測定下層聚氨酯彈性體中鐵的質量含量ω_測；

通過原子發射光譜法測定下層聚氨酯彈性體層中鐵的質量含量ω_測的步驟包括：步驟4-1，取出封端管模具中內容物，在界面處分割下層聚氨酯彈性體層和推進劑層，在下層聚氨酯彈性體層的截面處、以及距截面處固定位置處，取厚度為2～5mm的待測試樣；

步驟4-2，經試樣處理后通過原子發射光譜法測定截面處、以及距截面處固定位置處聚氨酯彈性體中鐵的質量含量ω₀和ω_固定距離，

步驟4-3，對兩者取平均來表示聚氨酯彈性體中測定的鐵的質量含量ω_測，即：ω_測＝1/2(ω₀+ω_固定距離)；

步驟5，確定單層推進劑層中二茂鐵類燃速催化劑的原始量，用設計推進劑體系配方中鐵的質量含量ω_始來表征，以ω_測與ω_始之比Q來表征遷移率，用于評價二茂鐵類燃速催化劑的遷移性能。

2.根據權利要求1所述的測定二茂鐵類燃速催化劑在丁羥推進劑中遷移性的方法，其特征在于，步驟2中，制備采用設計配方的“三明治”試件的步驟包括：

步驟2-1，向封端模具中加入聚氨酯彈性體的預聚物和固化劑，加入前聚氨酯彈性體的預聚物和固化劑預先混合均勻并真空除氣，在設定溫度下使其固化，固化過程中保持豎直，形成下層聚氨酯彈性體層；

步驟2-2，將設計配方的HTPB推進劑加入到下層聚氨酯彈性體層上，加入前HTPB推進劑預先混合均勻并真空除氣，在設定的溫度下對推進劑進行固化，固化過程中保持豎直，形成推進劑層；

步驟2-3，將聚氨酯彈性體的預聚物和固化劑加入到推進劑層上，加入前聚氨酯彈性體的預聚物和固化劑預先混合均勻并真空除氣，在設定溫度下使其固化，固化過程中保持豎直，形成上層聚氨酯彈性體層，制備得到“三明治”試件。

3.根據權利要求2所述的測定二茂鐵類燃速催化劑在丁羥推進劑中遷移性的方法，其特征在于，步驟2中，制備采用設計配方的“三明治”試件的步驟還包括封端模具的預處理：將封端模具浸在乙酸乙酯或丙酮中洗掉表面的浮塵、油污。

4.根據權利要求2所述的測定二茂鐵類燃速催化劑在丁羥推進劑中遷移性的方法，其特征在于，步驟2-1中，聚氨酯彈性體的預聚物為端羥基聚丁二烯液體橡膠，固化劑選自甲苯二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、4,4’－二環己基甲烷二異氰酸酯或多官能度異氰酸酯中的一種或其組合；

固化劑中異氰酸酯基與聚氨酯彈性體的預聚物中羥基的摩爾比為0.8～1.2:1。

5.根據權利要求2所述的測定二茂鐵類燃速催化劑在丁羥推進劑中遷移性的方法，其特征在于，步驟2-1中，所述下層聚氨酯彈性體層的厚度不小于二茂鐵類燃速催化劑的最大遷移距離；和/或

步驟2-2中，所述推進劑層的厚度為2～8cm；和/或

步驟2-3中，所述上層聚氨酯彈性體層的厚度不小于1cm。

6.根據權利要求2所述的測定二茂鐵類燃速催化劑在丁羥推進劑中遷移性的方法，其特征在于，步驟2-1至步驟2-3中，固化溫度為60～80℃。

7.根據權利要求1所述的測定二茂鐵類燃速催化劑在丁羥推進劑中遷移性的方法，其特征在于，步驟3中，加速遷移試驗在60～80℃溫度下進行。