[發明專利]一種基于無機高阻層與低溫玻璃釉協同配合的無機絕緣涂層的制備方法

有效

• 申請號: 202011479969.3
• 申請日: 2020-12-16
• 公開（公告）號: CN112694348B
• 公開（公告）日: 2022-11-25
• 發明（設計）人: 董建洪;陳偉;金鹿江
• 申請（專利權）人: 嘉興瑞嘉電氣股份有限公司
• 主分類號: C04B41/89
• 分類號: C04B41/89;C03C8/00;H01C7/112;H01C17/00;H01C17/30
• 代理公司: 嘉興中創致鴻知識產權代理事務所(普通合伙) 33384
• 代理人: 姚海波

1.一種基于無機高阻層與低溫玻璃釉協同配合的無機絕緣涂層的制備方法，其特征在于：該方法包括如下步驟(A)-(B)：

(A)無機高阻層的制備，包括如下步驟(A1)-(A6)：

(A1)準備無機高阻釉粉料，所述無機高阻釉粉料按重量份數計的組成為：ZnO：80-90份，Bi₂O₃：1-7份，Sb₂O₃：5-15份，Co₂O₃：0.5-3.0份，NiO：0.2-2.0份，SiO₂：0-10份，MnO：0.1-1.5份；

(A2)將步驟(A1)制備的無機高阻釉粉料、去離子水和分散劑HDA698按照100:(50-120):(0.5-2.5)的重量比例混合，所得混合漿料采用高速攪拌分散機進行預分散；

(A3)經步驟(A2)分散完成后的混合漿料利用恒流泵傳送至臥式砂磨機進行研磨細化，將球磨后的混合漿料過120目篩網處理并烘干，所得粉體粉碎并全部通過2次30目篩以使混合粉體均勻，即制得無機高阻層粉體；

(A4)將在步驟(A3)中制得的無機高阻層粉體、濃度5wt％的PVA與分散劑HDA698按照100：(60-100)：(0.5-2.5)的重量比例進行混合，按照無機高阻層粉體總量的0.1-0.5wt％添加消泡劑，并采用高速攪拌機進行預分散；

(A5)經步驟(A4)分散完成后利用恒流泵將所得漿料傳送至臥式砂磨機進行研磨細化，將球磨后的漿料過120目篩網處理，即制得無機高阻釉漿料；

(A6)為保證涂布表面均勻平整，采用自動噴涂設備將無機高阻釉漿料涂布在ZnO電阻片坯體側面，涂布完成后依次采用預先設置的排膠制度和燒成制度進行熱處理，其中，排膠制度為450-500℃，保溫時間2-4h；燒成制度為1080-1130℃，保溫時間2.5-4h；熱處理后得到涂覆有無機高阻層的電阻片；

(B)低溫玻璃釉的制備，包括如下步驟(B1)-(B4)：

(B1)準備低溫玻璃釉粉料，所述低溫玻璃釉粉料按重量份數計的組成為：PbO:45-80份，ZnO：10-35份，B₂O₃:3-10份，Sb₂O₃:5-15份，Co₂O₃：0.5-3.0份，NiO：0.5-8.0份，SiO₂:0-10份，Mn₃O₄:0.5-2.0份；

(B2)將步驟(B1)中的低溫玻璃釉粉料、濃度0.8wt％的HEC溶液、去離子水、分散劑和消泡劑按照100：(25-65)：(20-70)：(0.2-0.8)：(0.1-0.5)的重量比例混合，并采用高速攪拌分散機對混合漿料預分散；

(B3)分散完成后的混合漿料采用臥式砂磨機進行研磨細化，將球磨后的混合漿料過120目篩網處理，制得低溫玻璃釉漿料；

(B4)采用自動噴涂設備將步驟(B3)制備的低溫玻璃釉漿料涂布在經預熱處理且涂覆有無機高阻層的電阻片上，待釉層表面干燥后，將噴涂好釉層的電阻片放入高溫爐按照預置的熱處理制度進行退火處理，即制得基于無機高阻層與低溫玻璃釉協同配合的無機絕緣涂層。

2.根據權利要求1所述的基于無機高阻層與低溫玻璃釉協同配合的無機絕緣涂層的制備方法，其特征在于：步驟(A1)中，所述無機高阻釉粉料按重量份數計的組成為：ZnO：83.6-88.2份，Bi₂O₃：2.2-6.5份，Sb₂O₃：6.0-12.9份，Co₂O₃：0.8-2.5份，NiO：0.8-1.6份，SiO₂：0.9-3.4份，MnO：0.3-1.5份。

3.根據權利要求1所述的基于無機高阻層與低溫玻璃釉協同配合的無機絕緣涂層的制備方法，其特征在于：步驟(A2)中，所得混合漿料中，無機高阻釉粉料、去離子水和分散劑HDA698的重量比例為100:(70-100):(0.8-1.5)；預分散時間15-25min，分散速率900-1200r/min。