[發(fā)明專利]一種二氟磷酸鋰的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011479514.1
• 申請(qǐng)日: 2020-12-15
• 公開（公告）號(hào): CN114634170A
• 公開（公告）日: 2022-06-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王冰桐;施蘇萍;任齊都;李建中
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇國(guó)泰超威新材料有限公司
• 主分類號(hào): C01B25/455
• 分類號(hào): C01B25/455
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責(zé)任公司 32102
• 代理人: 黃春松;朱曉萍

1.一種二氟磷酸鋰的制備方法，其特征在于：一、將原料六氟磷酸鋰溶解于極性非水溶劑中，滴加原料六甲基二硅氧烷，溫度控制在40℃～70℃，反應(yīng)得到含二氟磷酸鋰的粗品溶液，低溫捕獲得到副產(chǎn)三甲基氟硅烷液體；二、將含二氟磷酸鋰的粗品溶液提純得到產(chǎn)品二氟磷酸鋰；將三甲基氟硅烷液體加入至堿性水溶液中，反應(yīng)生成六甲基二硅氧烷粗品，經(jīng)提純得到六甲基二硅氧烷。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二氟磷酸鋰的制備方法，其特征在于：極性非水溶劑為環(huán)狀碳酸酯、鏈狀碳酸酯、腈類中的一種或一種以上。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種二氟磷酸鋰的制備方法，其特征在于：所述的環(huán)狀碳酸酯包括碳酸丙烯酯和/或碳酸乙烯酯；鏈狀碳酸酯包括碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯中的一種或一種以上；腈類包括乙腈。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種二氟磷酸鋰的制備方法，其特征在于：六氟磷酸鋰與非水溶劑的質(zhì)量比為0.2~0.42。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4所述的一種二氟磷酸鋰的制備方法，其特征在于：第一步驟中，六氟磷酸鋰與六甲基二硅氧烷的投料摩爾比為0.3~0.5。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種二氟磷酸鋰的制備方法，其特征在于：第二步驟中使用的堿性水溶液為KOH水溶液、NaOH水溶液、Na₂CO₃水溶液中的一種；KOH水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10~40%，三甲基氟硅烷與KOH的投料摩爾比為0.83~1.25；NaOH水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2~30%，三甲基氟硅烷與NaOH的投料摩爾比為0.83~1.25；Na₂CO₃水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2~30%，三甲基氟硅烷與Na₂CO₃的投料摩爾比為1.42~2.22。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種二氟磷酸鋰的制備方法，其特征在于：第二步驟中使用的堿性水溶液為KOH水溶液、NaOH水溶液、Na₂CO₃水溶液中的一種；KOH水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10~40%，三甲基氟硅烷與KOH的投料摩爾比為0.83~1.25；NaOH水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2~30%，三甲基氟硅烷與NaOH的投料摩爾比為0.83~1.25；Na₂CO₃水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2~30%，三甲基氟硅烷與Na₂CO₃的投料摩爾比為1.42~2.22。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種二氟磷酸鋰的制備方法，其特征在于：第二步驟中，三甲基氟硅烷與KOH的投料摩爾比為0.86~1，三甲基氟硅烷與NaOH的投料摩爾比為0.86~1，三甲基氟硅烷與Na₂CO₃的投料摩爾比為1.5~2。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種二氟磷酸鋰的制備方法，其特征在于：第二步驟中，三甲基氟硅烷液體滴加進(jìn)堿性水溶液中，反應(yīng)溫度控制在10℃~30℃。

10.根據(jù)權(quán)利要求1或2或 3或 4所述的一種二氟磷酸鋰的制備方法，其特征在于：第二步驟中制得的六甲基二硅氧烷用做第一步驟中的反應(yīng)原料。