[發(fā)明專利]一種高強(qiáng)聚乳酸復(fù)合材料的制備工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011478368.0
• 申請日: 2020-12-15
• 公開（公告）號: CN112521737B
• 公開（公告）日: 2023-04-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張啟綱;李沅鴻;蔡文彬;王威威
• 申請（專利權(quán)）人: 河南銀金達(dá)新材料股份有限公司
• 主分類號: C08L67/04
• 分類號: C08L67/04;C08K7/14;C08K9/04
• 代理公司: 洛陽華和知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 41203
• 代理人: 張曉楠

本發(fā)明是關(guān)于一種高強(qiáng)聚乳酸復(fù)合材料的制備工藝，依次包括：改性玻纖的制備步驟、利用改性玻纖和聚乳酸制備改性玻纖聚乳酸復(fù)合纖維紗線的步驟，然后利用改性玻纖聚乳酸復(fù)合纖維紗線通過逐層疊加制備高強(qiáng)聚乳酸復(fù)合材料的步驟。本發(fā)明通過加入聚乳酸達(dá)到對玻纖改性的目的，將聚乳酸和改性玻纖共混后造粒、紡絲、紡紗，將得到的復(fù)合纖維紗線在基板上纏繞、噴涂聚乳酸溶液，重復(fù)此纏繞/噴涂的工藝制備可獲得高強(qiáng)聚乳酸復(fù)合材料，本發(fā)明的聚乳酸復(fù)合材料具有超高的拉伸強(qiáng)度，克服了現(xiàn)有聚乳酸類復(fù)合材料強(qiáng)度低和相容性差的缺陷。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及高分子材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高強(qiáng)聚乳酸復(fù)合材料的制備工藝。

背景技術(shù)

聚乳酸是一種由可再生原料制備的塑料，具有熱塑性、生物可降解性、生物相容性等特點(diǎn)。此外，聚乳酸有良好的機(jī)械性能及物理性能，可采用吹塑、熱塑等各種加工方法，加工方便，因而被認(rèn)為是目前最有前途取代聚丙烯、聚乙烯等不可降解塑料的環(huán)境友好聚合物。然而，聚乳酸質(zhì)脆，具有較低的韌性，這些缺陷極大地限制了聚乳酸的應(yīng)用前景。因此，聚乳酸的增強(qiáng)和增韌研究是對其廣泛應(yīng)用的前提。

目前小劑量的聚乳酸復(fù)合材料可以通過熔融共混法、原位共混法和溶液共混法制備。例如吳迪等（合成樹脂及塑料，2020,37?(1):56）以三氯甲烷為溶劑，采用溶液流延工藝制備了MgO增強(qiáng)的聚乳酸復(fù)合材料。較大劑量的聚乳酸復(fù)合材料可采用雙螺桿擠出機(jī)共混造粒。如董先明等報(bào)道了一種改性聚乳酸、麻秸稈粉增強(qiáng)聚乳酸3D打印材料及其制備方法，以雙螺桿擠出機(jī)將聚乳酸與麻秸稈粉共混后，得到聚乳酸復(fù)合材料。但以上傳統(tǒng)方法制備的聚乳酸復(fù)合材料會(huì)使無機(jī)填料無規(guī)分布于聚合物基體中，制備獲得的聚乳酸復(fù)合材料不具備高度的各向異性。本申請中的高強(qiáng)聚乳酸復(fù)合材料是相對于傳統(tǒng)的聚乳酸復(fù)合材料來說，強(qiáng)度有明顯的提高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種高強(qiáng)聚乳酸復(fù)合材料的制備工藝，解決傳統(tǒng)工藝中聚乳酸復(fù)合材料的相容性差及復(fù)合材料取向不明顯等問題，從而使得采用本發(fā)明中工藝制備的聚乳酸復(fù)合材料具有明顯的取向結(jié)構(gòu)，保證了聚乳酸復(fù)合材料能夠達(dá)到高強(qiáng)度的效果。

本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問題是采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的。依據(jù)本發(fā)明提出的一種高強(qiáng)聚乳酸復(fù)合材料的制備工藝，依次包括以下步驟：改性玻纖的制備步驟、利用改性玻纖和聚乳酸制備改性玻纖聚乳酸復(fù)合纖維紗線的步驟，然后利用改性玻纖聚乳酸復(fù)合纖維紗線通過逐層疊加制備高強(qiáng)聚乳酸復(fù)合材料的步驟。

本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問題還可采用以下技術(shù)措施進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)。

前述的一種高強(qiáng)聚乳酸復(fù)合材料的制備工藝，其中改性玻纖的制備步驟，包括：

步驟1、將真空干燥后的玻纖溶解于三氯甲烷中，并利用超聲波分散處理，在超聲波分散處理后獲得的溶液中加入聚乳酸，制備獲得聚乳酸和玻纖混合物的三氯甲烷溶液；

步驟2、將聚乳酸和玻纖混合物的三氯甲烷溶液置于55-60°C下進(jìn)行回流處理，以實(shí)現(xiàn)聚乳酸分子鏈對玻纖的物理纏繞和化學(xué)接枝改性（聚合物接枝為在高分子鏈上用自由基聚合反應(yīng)引入極性或功能性側(cè)基的一種改性方式。聚合物經(jīng)接枝改性后具有極高的極性，可用于相容性、熒光材料、兩親性材料、高分子復(fù)合正溫度系數(shù)（PTC）材料及熱收縮性高分子材料等。聚合物接枝改性作用：阻燃作用、相容劑作用、增韌劑作用），持續(xù)回流時(shí)間0.8-1.5h，然后將回流后的聚乳酸和玻纖混合物的三氯甲烷溶液進(jìn)行干燥處理（干燥處理可使用減壓蒸餾的形式降低溶劑沸點(diǎn)達(dá)到加快溶劑揮發(fā)的效果），除去混合物中的三氯甲烷溶劑，制備獲得改性玻纖。

前述的一種高強(qiáng)聚乳酸復(fù)合材料的制備工藝，其中改性玻纖聚乳酸復(fù)合纖維紗線的制備步驟，包括：

步驟1、取質(zhì)量比為（15-20）：1的聚乳酸和改性玻纖，先將聚乳酸和改性玻纖進(jìn)行預(yù)混合后，再將聚乳酸和改性玻纖的混合物加入雙螺桿擠出機(jī)，在雙螺桿擠出機(jī)共混后造粒制備母粒；在預(yù)混合過程中，聚乳酸顆粒間的摩擦使得表面帶有靜電荷從而將改性玻纖吸附到聚乳酸顆粒表面實(shí)現(xiàn)（預(yù)混合）每種組分的微粒均勻分布。