[發明專利]一種快速檢測汞離子或甲基硫菌靈的方法

有效

• 申請號: 202011478158.1
• 申請日: 2020-12-15
• 公開（公告）號: CN112362633B
• 公開（公告）日: 2022-04-29
• 發明（設計）人: 付海燕;王碩;陳亨業;鄧高瓊;劉庭愷;蘭薇;佘遠斌
• 申請（專利權）人: 中南民族大學
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 劉秋芳;李欣榮

本發明公開了一種快速檢測汞離子或甲基硫菌靈的方法，首先以硫辛酸和檸檬酸三鈉為主要原料，進行水熱反應合成硫摻雜碳量子點，然后在特定pH值緩沖溶液體系條件下，利用熒光強度變化，實現對自來水、葡萄和陳皮中金屬汞離子或甲基硫菌靈農藥的快速準確檢測；本發明所述硫元素摻雜的碳量子點具有較高的熒光產率和較強的反應特性，對汞離子和甲基硫菌靈均具有較高的選擇性和特異性；涉及的制備方法和操作步驟重復性高、簡單快速、成本低廉、可投入工業化生產，具有廣闊的應用前景。

技術領域

本發明屬于納米材料制備和化學分析檢測技術領域，具體涉及一種快速檢測汞離子或甲基硫菌靈的方法。

背景技術

汞作為一種常見的劇毒重金屬，具有極強的生物富集性和難降解性，對自然界中生態環境造成了巨大危害。人體通過口服、吸入或接觸等方式，長期攝入汞污染的水和食品，可導致腦和肝損傷，破壞中樞神經系統導致腦死亡，如水俁病等。甲基硫菌靈是一種常見的廣譜內吸性殺菌劑，由于其毒性較低且殺菌效果強，被廣泛應用于果蔬、花卉和麥類病害的防治。臨床上被證明甲基硫菌靈具有致畸性和致癌性，長期誤食會破壞人體生殖系統，現已被美國禁用并在全球范圍內嚴格管控。傳統的汞離子和甲基硫菌靈的檢測方法主要為原子熒光光譜法、原子發射與吸收光譜法、冷原子吸收光譜法和高效液相色譜法等，這些方法具有檢測限高、儀器昂貴、操作復雜、耗時等缺點，無法被廣大人民群眾接受，難以普及開來。

因此有必要進一步建立一種檢測限更低、穩定性更好、響應更快，且可投入工業化生產的汞離子或甲基硫菌靈檢測方法。

發明內容

本發明的主要目的在于針對現有技術存在的不足，提供一種用于汞離子或甲基硫菌靈的快速檢測方法；利用硫摻雜碳量子點在特定pH條件下的緩沖溶液體系中可與汞離子特異性結合并使熒光猝滅，再與甲基硫菌靈特異性結合使熒光恢復，從而達到檢測汞離子或甲基硫菌靈的目的；該方法工藝簡單、綠色環保、成本低、易普及、可投入工業化生產，適合推廣應用。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案為：

一種快速檢測汞離子或甲基硫菌靈的方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)首先以硫辛酸和檸檬酸三鈉為主要原料，進行水熱反應制備硫摻雜碳量子點；

2)將硫摻雜碳量子點分散液分別加入含已知濃度汞離子的待檢測溶液體系，或加入依次引入汞離子和已知濃度甲基硫菌靈的待檢測溶液體系中，進行靜置反應，分別檢測靜置反應前后，待檢測溶液體系的熒光強度變化，分別構建熒光強度變化與汞離子或甲基硫菌靈濃度之間的線性關系；以實現不同溶液體系中汞離子或甲基硫菌靈濃度的快速檢測。

上述方案中，所述硫摻雜碳量子點的制備方法包括如下步驟：將硫辛酸溶解于DMF溶液中得硫辛酸溶液，將檸檬酸三鈉和氫氧化鈉溶解于水中得檸檬酸鈉溶液，將所得兩種溶液混合均勻后加入到反應釜中，進行水熱反應，再進行冰浴冷卻，得到微黃色的澄清溶液；然后進行離心分離、微濾(0.22μm微孔)，得含硫摻雜碳量子點的分散液。

上述方案中，所述硫摻雜碳量子點的粒徑為2.0～3.0nm；在365nm的紫外燈照射下，發強烈的藍色熒光。

上述方案中，所述硫辛酸與檸檬酸三鈉的摩爾比為1:(2.5～10)。

上述方案中，所述硫辛酸溶液中硫辛酸的濃度為48.5～194mmol/L；所述檸檬酸鈉溶液中檸檬酸三鈉的濃度為79.3～317.2mmol/L，氫氧化鈉的濃度為1.7～16.8mmol/L。

上述方案中，所述水熱反應溫度為160～200℃，時間為5～8h。

上述一種快速檢測汞離子的方法，具體包括如下步驟：