[發(fā)明專利]一種乙酸酐的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011477931.2 | 申請日： | 2020-12-15 |
| 公開（公告）號： | CN112441901B | 公開（公告）日： | 2023-08-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 程終發(fā);周響;申義馳;劉全華 | 申請（專利權(quán)）人： | 山東泰和科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C51/04 | 分類號： | C07C51/04;C07C51/12;C07C51/44 |
| 代理公司： | 山東華君知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37300 | 代理人： | 楊帆 |
| 地址： | 277000 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 乙酸酐 合成 方法 | ||
本發(fā)明提供一種乙酸酐的合成方法，該合成方法以乙酰氯和冰醋酸為原料，包括鋪裝填料、回流反應(yīng)、第一階段減壓蒸餾和第二階段減壓蒸餾步驟，實現(xiàn)乙酰氯和醋酸在低溫常壓下合成乙酸酐，與傳統(tǒng)乙酸酐生產(chǎn)方法相比，本發(fā)明合成方法反應(yīng)條件溫和，安全系數(shù)高，同時無需使用催化劑，避免了催化劑的分離和再生，降低了生產(chǎn)成本。乙酸酐一次收率達到96?99%，純度達到達到99.2?99.6%，同時可生產(chǎn)出含量＞32%的純水鹽酸，增加了產(chǎn)業(yè)鏈的產(chǎn)品結(jié)構(gòu)和市場競爭能力，且整個生產(chǎn)過程無三廢產(chǎn)生，適用于工業(yè)化推廣應(yīng)用。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于精細化學(xué)品技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種乙酸酐的合成方法。
背景技術(shù)
乙酸酐作為一種重要的乙?；噭瑥V泛應(yīng)用于醫(yī)藥、染料、香料、有機合成等領(lǐng)域。比如，用于合成霉素痢特靈、地巴唑、咖啡因和阿司匹林、磺胺等藥物；生產(chǎn)分散深藍HCL、分散大紅S-SWEL、分散黃棕S-2REL等染料；生產(chǎn)香豆素、乙酸龍腦酯、葵子麝香等香料；合成醋酸纖維素、乙酸塑料等聚合物；還是重要的聚合物引發(fā)劑。
目前，工業(yè)化的乙酸酐生產(chǎn)工藝有三種：乙醛氧化法、乙烯酮法和醋酸甲酯羰基化法。其中，乙醛氧化法的中間體單過氧醋酸酯裂解成乙酸酐和乙酸的過程不可控，收率在70%左右；乙烯酮法需要700℃以上的高溫條件，乙烯酮為有毒氣體，易自聚，不利于安全生產(chǎn)，且工藝工藝流程相對復(fù)雜，成本較高；醋酸甲酯羰基化法主要是在催化劑銠/鎳和甲基碘作用下，于180℃，1~6MPa壓力下進行羰基化反應(yīng)生成醋酐，并聯(lián)產(chǎn)醋酸。相較于另兩種方法，羰基化法在工業(yè)生產(chǎn)中更占優(yōu)勢，很多學(xué)者針對這一方法進行研究改進，并取得了一定成果。
自上個世紀90年代起，美國伊斯曼化學(xué)公司在專利CN1033578C和CN1135212C中就提出了以重金屬銠做催化劑，甲基碘做助催化劑，將乙酸甲酯羰基化制備乙酸酐的工藝，日本大世呂化學(xué)工業(yè)在專利CN1040101C中也有類似的報道。二十一世紀初，專利CN100591655C和CN101279294A等又對上述銠催化體系下的羰基化反應(yīng)工藝進行了改進。專利CN105308016B提出了用第VIII族金屬替代貴金屬銠做催化劑，進行乙酸甲酯的羰基化反應(yīng)，優(yōu)化了合成工藝。上述針對羰基化反應(yīng)合成乙酸酐的技術(shù)改進，仍擺脫不了高壓及催化劑的限制，導(dǎo)致工藝路線繁瑣，生產(chǎn)成本高。
發(fā)明內(nèi)容
為解決現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，對現(xiàn)有工藝進行進一步優(yōu)化，本發(fā)明提供一種乙酸酐的合成方法，以實現(xiàn)采用乙酰氯和冰醋酸為原料制備乙酸酐，可避免使用金屬和烷基碘組合催化劑，同時降低反應(yīng)溫度，降低反應(yīng)壓力的發(fā)明目的。
為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
一種乙酸酐的合成方法，其特征在于，所述合成方法，以乙酰氯和冰醋酸為原料，包括鋪裝填料、投料、回流反應(yīng)、第一階段減壓蒸餾和第二階段減壓蒸餾步驟；
所述填料為鮑爾環(huán)或拉西環(huán)，規(guī)格為：直徑25-50mm、長度3-5cm；
所述填料，材質(zhì)為普通陶瓷或摻雜改性陶瓷；
所述摻雜改性陶瓷，摻雜劑包括碳化鎢和氧化釹，碳化鎢和氧化釹質(zhì)量比8:1；摻雜比例為5.0wt%；
所述填料填充量為反應(yīng)釜體積的10%-15%；
優(yōu)選地，所述鋪裝填料，裝填密度為5200個/m3；
所述投料，是將冰醋酸滴加到乙酰氯中，滴加速率10kg/min；
所述乙酰氯和冰醋酸的質(zhì)量比為2-4：1；
優(yōu)選地，所述乙酰氯，預(yù)先蒸餾至水含量0.02μg/ml，純度99.5%；
所述回流反應(yīng)，回流塔高徑比為7-10:1；
所述回流反應(yīng)，反應(yīng)溫度60-65℃，反應(yīng)時間3-5h；
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