[發明專利]大體積水質中超痕量有機物富集方法

有效

• 申請號: 202011477403.7
• 申請日: 2020-12-15
• 公開（公告）號: CN112730650B
• 公開（公告）日: 2022-08-09
• 發明（設計）人: 敖建芳;鄧威;徐勤東;伍志威
• 申請（專利權）人: 湖北微譜技術有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/72
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本發明公開了一種大體積水質中超痕量有機物富集方法，通過對水樣的前處理，萃取，再溶解，對于大體積水質中超痕量2?MIB和GSM具有很好的富集效果，富集后的樣品可以直接用常規檢測手段進行檢測，且具有更高的檢測靈敏度和檢測精度。

技術領域

本發明屬于有機物富集方法技術領域，尤其涉及一種大體積水質中超痕量有機物富集方法。

背景技術

隨著經濟和社會的飛速發展以及人類物質生活水平的不斷提高，各類工農業廢水、生活污水、醫院廢液大量排放，進入環境水體中的有機物的種類和數量越來越多，環境水體的水質受到了不同程度的污染，特別是作為飲用水源水的部分河流、水庫的水質日益惡化，它們具有一些共性的水質問題就是超痕量有機物的污染，而其中最突出的就是痕量嗅味物質。

飲用水的水質與人類的健康密切相關，而飲用水源水的污染直接影響著飲用水的水質。隨著我國生活水平的不斷提高，人們對飲用水中存在的嗅味問題也越來越關注，因其不僅破壞了飲用水的感官性狀，直接影響水的可飲性，而且損害了飲用水的質量，嚴重時還可能對人體健康存在潛在的危害。

我國飲用水水質標準對2-MIB(2-甲基異莰醇)和GMS(土臭素)的含量有明確要求，其濃度限值不允許超過10ng/L，相關的水質監測部門也相繼將其列入常檢測。因嗅味物質的嗅閾濃度低，在水體屮的含量屬于痕量級，所以對該物質的檢測不僅需耍靈敏度高的分析儀器，而且需要富集性強的處理方法，來提高檢測速度、檢測靈敏度和檢測精度。

發明內容

為了解決上述問題，本發明提供了一種大體積水質中超痕量有機物富集方法，包括以下步驟：

S1、按照標準采樣方法采集飲用水源水水樣，并對水樣進行如下處理：利用大體積過濾裝置，將一定量水樣通過玻璃纖維濾膜過濾；濾后水樣存放于玻璃容器內，首先向玻璃容器內的水樣中加入一定量無機鹽，再用HCl溶液將水樣pH 酸化至2～4；再向水樣中加入一定量色譜級甲醇溶液，使其最終體積分數為5％；

S2、將C8固相萃取柱、C18固相萃取柱和HLB固相萃取柱串聯使用；依次將10mL二氯甲烷和正己烷混合液、10mL乙腈、10mL超純水通過串聯的固相萃取小柱進行活化清洗；將玻璃容器中S1得到的水樣連續通過串聯的固相萃取小柱，調節真空泵壓力；水樣上樣完畢后，使用10mL超純水對串聯小柱進行清洗；利用固相萃取裝置繼續真空抽氣，使串聯小柱充分干燥，之后將小柱放入離心機中進一步脫水干燥；

S3、依次將10mL乙腈、10mL二氯甲烷和正己烷混合液通過干燥后的固相萃取小柱，并收集洗脫液；將洗脫液在水浴條件下，利用高純氮氣吹至2mL左右，之后將所有洗脫液集中至一個玻璃試管中，利用高純氮氣輕吹至充分干燥狀態；利用磷酸鹽溶液將獲取的固態有機物溶解，獲得有機物富集溶液。

作為一種優選的技術方案，所述無機鹽包括NaCl和KCl的混合，重量比為 (0.8～1.4)：1。

作為一種優選的技術方案，所述無機鹽的加入質量分數為10％～20％。

作為一種優選的技術方案，所述HCl溶液的濃度為1mol/L～2mol/L。

作為一種優選的技術方案，所述HLB固相萃取柱的填料比表面積為550～ 650m²/g。

作為一種優選的技術方案，二氯甲烷和正己烷的重量比為(2～3)：1。

作為一種優選的技術方案，所述磷酸鹽包括磷酸二氫鹽、磷酸氫鹽、正磷酸鹽的至少一種。

作為一種優選的技術方案，所述磷酸二氫鹽、磷酸氫鹽、正磷酸鹽為鈉鹽或鉀鹽。

作為一種優選的技術方案，所述磷酸鹽為磷酸二氫鈉和磷酸氫鈉的混合，重量比為(1.5～2.5)：1。