[發明專利]廢舊鋰離子電池有價金屬回收與正極材料再生的工藝

在審

• 申請號: 202011477211.6
• 申請日: 2020-12-15
• 公開（公告）號: CN112607789A
• 公開（公告）日: 2021-04-06
• 發明（設計）人: 紀效波;邱雪景;侯紅帥;鄒國強
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C01G53/00
• 分類號: C01G53/00;H01M10/54;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525
• 代理公司: 長沙智路知識產權代理事務所(普通合伙) 43244
• 代理人: 張毅

1.一種廢舊鋰離子電池有價金屬回收與正極材料再生的工藝，其特征在于，包括以下步驟：

S1、對回收的廢舊鋰離子電池進行完全放電，拆解，剝離，煅燒和研磨獲得所需要的LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂正極活性材料；

S2、在所述LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂正極活性材料中加入浸出劑，水浴控溫，機械攪拌，控制正極活性材料和加入浸出劑的比例為10-100mL/g，得到富含鋰的浸出液和含有鎳鈷錳的沉淀；將所述浸出液和所述沉淀過濾分離，所述沉淀在烘箱中烘干，研磨保存備用；其中，所述浸出劑由還原劑和有機酸組成，所述有機酸的濃度為0.1-2.0mol/L，還原劑用量為所述浸出劑體積的1-10％；

S3、將步驟S2的所述沉淀分散于水中，加入堿液，調節pH為6-12，控制沉淀和堿液的比例為10-100mL/g，所述沉淀與堿液發生置換沉淀和共沉淀反應，得到氫氧化鎳鈷錳沉淀；

S4、將步驟S3中生成的氫氧化鎳鈷錳沉淀進行過濾，得到三元前驅體氫氧化鎳鈷錳，按三元前驅體物質的量計與過量1-10％鋰源配比鋰化，然后經研磨混合，煅燒，得到性能良好的三元LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂正極活性材料；

S5、在步驟S4過濾所得濾液中加入無機酸，所述無機酸濃度為0.1-1.0mol/L，生成新的有機酸，在所述新的有機酸中加入所述還原劑，使所述還原劑的體積為有機酸與還原劑總體積的1～10％，即生成所述浸出劑。

2.根據權利要求1所述的廢舊鋰離子電池有價金屬回收與正極材料再生的工藝，其特征在于，所述有機酸為甲酸、乙酸、檸檬酸、草酸、抗壞血酸、異丁酸、己二酸、丁二酸、己酸、辛酸、葵酸中的至少一種；所述還原劑為雙氧水、硫代硫酸鈉、抗壞血酸中的至少一種。

3.根據權利要求1所述的廢舊鋰離子電池有價金屬回收與正極材料再生的工藝，其特征在于，所述步驟S2中，浸出溫度為30-100℃，浸出時間為1-5h，攪拌速度為100-800rpm。

4.根據權利要求1所述的廢舊鋰離子電池有價金屬回收與正極材料再生的工藝，其特征在于，所述步驟S3中，所述堿液為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰中的至少一種。

5.根據權利要求1所述的廢舊鋰離子電池有價金屬回收與正極材料再生的工藝，其特征在于，所述步驟S4中，煅燒溫度為600-1000℃，煅燒時間為10-12h。

6.根據權利要求1所述的廢舊鋰離子電池有價金屬回收與正極材料再生的工藝，其特征在于，所述步驟S5中，所述無機酸為硫酸、硝酸、磷酸和鹽酸中的至少一種。

7.根據權利要求6所述的廢舊鋰離子電池有價金屬回收與正極材料再生的工藝，其特征在于，所述步驟S5中，加入的無機酸的濃度為0.1-3mol/L。