[發(fā)明專利]一種普魯士藍(lán)氧化還原衍生的鐵基吸波材料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011475615.1
• 申請(qǐng)日: 2020-12-15
• 公開（公告）號(hào): CN112492869B
• 公開（公告）日: 2023-06-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉偉;段鵬韜;張學(xué)斌;蘇海林
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 合肥工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): H05K9/00
• 分類號(hào): H05K9/00
• 代理公司: 合肥金安專利事務(wù)所(普通合伙企業(yè)) 34114
• 代理人: 金惠貞

1.一種普魯士藍(lán)氧化還原衍生的鐵基吸波材料，其特征在于：

所述鐵基吸波材料為黑灰色粉末狀，由鐵基磁性顆粒組成，鐵基磁性顆粒的粒徑為200～2000?nm，成分包括鐵、氧化鐵、四氧化三鐵、碳、碳化鐵；其中鐵含量為25-90?wt%；

所述鐵基吸波材料在填充度40?wt%、1-5?mm厚度下的有效吸收頻寬為0-5.44?GHz，在Ku波段最大覆蓋率大于90%；

一種普魯士藍(lán)氧化還原衍生的鐵基吸波材料的制備操作步驟如下：

（1）將所需量的亞鐵氰化鉀、聚乙烯吡咯烷酮和鹽酸溶解于適量去離子水中，得到混合物料，其中Fe³⁺的濃度為5～20?mmol/L，鹽酸的加入體積為1～3?mL，聚乙烯吡咯烷酮（K-30）在溶液中的濃度為1.67～3.33?mmol/L，去離子水的體積為150～300?mL；所述混合物料在80?℃烘箱中保溫反應(yīng)1～24?h，離心、過(guò)濾、清洗、干燥，得到普魯士藍(lán)粉末；普魯士藍(lán)粉末為藍(lán)色粉末，分子式為Fe₄[Fe(CN)₆]₃，顆粒為立方體狀，粒徑為200-2000?nm；

（2）將所述普魯士藍(lán)粉末在空氣中高溫?zé)崽幚恚郎厮俾蕿?～10℃/min，保溫溫度為300～500?℃，保溫時(shí)間為3～9?h；自然冷卻，得到三氧化二鐵粉末；三氧化二鐵粉末為深紅色粉末，三氧化二鐵粉末的顆粒呈現(xiàn)由小顆粒組裝而成的不規(guī)則立方體狀，粒徑為100-2000?nm；

（3）取1?g三氧化二鐵粉末超聲分散在混合溶液中，混合溶液中去離子水體積為60～100?mL，無(wú)水乙醇體積為20～40?mL，氨水體積為0.2～1?mL；加入0.1～1?g間苯二酚，混合均勻；加入0.2-1.2?mL濃度38?wt%的甲醛溶液，經(jīng)過(guò)24?h聚合；離心、清洗、干燥，得到酚醛樹脂包覆的三氧化二鐵粉末；酚醛樹脂包覆的三氧化二鐵粉末為褐色粉末，顆粒呈現(xiàn)不規(guī)則立方體狀，表面存在樹脂包覆層，顆粒存在團(tuán)聚現(xiàn)象，粒徑為10～2000?nm；

（4）、將酚醛樹脂包覆的三氧化二鐵粉末在惰性氣體中熱處理，熱處理升溫速率為1～10℃/min、溫度為650～750?℃、保溫時(shí)間為1～4?h，自然冷卻，獲得鐵普魯士藍(lán)氧化還原衍生的鐵基吸波材料。