[發明專利]一種鎂/羥基磷灰石多孔復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 202011475205.7
• 申請日: 2020-12-15
• 公開（公告）號: CN112642003A
• 公開（公告）日: 2021-04-13
• 發明（設計）人: 孟增東;張玉勤;羅麗琳;朱斌;李晶瑩
• 申請（專利權）人: 云南省第一人民醫院;昆明理工大學
• 主分類號: A61L27/56
• 分類號: A61L27/56;A61L27/04;A61L27/12;A61L27/54;A61L27/50;B22F3/11;B22F9/04;C22C29/00;C22C1/08
• 代理公司: 昆明合盛知識產權代理事務所(普通合伙) 53210
• 代理人: 龍燕

本發明公開一種鎂/羥基磷灰石多孔復合材料的制備方法，屬于生物醫用材料技術領域。本發明所述方法為：以金屬鎂粉和納米羥基磷灰石為原料，鎂粉與納米羥基磷灰石按質量比1％～10％:99％～90％進行配比，稱取，球磨，烘干，研磨后得到復合粉末；將復合粉末與醫用級碳酸氫銨按體積百分比40％～60％:60％～40％進行混合，混合均勻壓制得到長條狀坯體；采用放電等離子燒結制備出鎂/羥基磷灰石多孔復合材料。本發明所制備出的復合材料孔隙率在40％～60％和孔徑尺寸在100～500μm且可控；根據實際的需求，制備出滿足各種不同需求的復合材料，如骨支架、骨填充及硬組織缺損部分的修復材料等。

技術領域

本發明涉及一種鎂/羥基磷灰石多孔復合材料的制備方法，屬于生物醫用材料領域制備技術。

背景技術

生物醫用復合材料是指兩種或兩種以上的不同生物醫用材料復合而成的生物醫用材料，它主要用于人體組織的修復、替換和人工器官的制造。自然界中和人體組織中很多是天然的復合材料，如人體骨骼是由膠原、蛋白質與無機物的一種纖維增強復合材料。傳統的單一種類生物醫用材料，某些方面能很好滿足生物醫用，但在另外一些方面卻達不到標準，甚至會產生反作用，不能滿足臨床應用。利用不同性質的材料復合而成的生物醫用材料，不僅具有組分材料的性質，還能得到單組分材料不具備的新特性。

申請號為CN201310031015.X的中國專利公開了一種鎂或鎂合金-多孔羥基磷灰石復合材料及其制備方法，該制備方法采用采用擠壓鑄造法，先用壓頭施加較低壓力使鎂或鎂合金熔體浸滲到多孔羥基磷灰石的孔洞中，然后在鎂或鎂合金熔體凝固過程中施加較高的壓力，以控制凝固后鎂或鎂合金的組織。臨床實踐一般認為，對于多孔生物材料而言，大孔尺寸在400～600μm之間有利于血管和骨組織長入，小孔尺寸在50～100μm之間有利于成骨細胞在孔洞內游移，而孔隙之間的連通率和連通大小是影響骨組織順利生長入孔隙的關鍵。采用有機泡沫提前制備出模板(多孔材料)，再通過擠壓鑄造進行制備，雖然該方法可以對孔的形狀大小進行精確設計，但是不制備出大小孔并存與通孔結構；而且鎂或鎂合金在體液環境易快速降解，產生氣體，誘發炎癥等。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：現有方法制備的鎂或鎂合金-多孔羥基磷灰石復合材料成分結構不均勻，存在誘發炎癥和導致細胞毒害的風險。

本發明通過改變孔隙率、孔隙尺寸與鎂的含量，采用放電等離子體燒結技術，制備出可以滿足不同需求的鎂/羥基磷灰石多孔復合材料，在生物學和力學特性上與天然骨比較接近。

為了達到上述目的，本發明提供一種鎂/羥基磷灰石多孔復合材料的制備方法，主要包括下列幾個步驟：

(1)選用金屬鎂粉和納米羥基磷灰石作為原料，其中，鎂粉的質量百分比為1％～10％，納米羥基磷灰石的質量百分比為99％～90％。

(2)將步驟(1)稱取的粉末放入不銹鋼球磨罐中，放入不銹鋼磨球，并將其抽真空，上述過程均在真空手套箱中完成；球磨完成后，進行烘干、研磨得到復合粉末。

(3)將步驟(2)得到的復合粉末與醫用級碳酸氫銨粉末按體積百分比40％～60％:60％～40％進行混合，在自制的不銹鋼模具內壁均勻地涂上適量凡士林，向模具中加入混合粉末，置于壓力機上進行預壓，將其壓制成長條狀預壓坯。

(4)在自制的石墨模具放入步驟(4)所得的長條狀預壓坯，置于放電等離子燒結爐中，燒結爐內部真空度抽至10^-3～10^-4Pa后，以100～150℃/min的升溫速率升溫至700～900℃，保溫2～3min，然后以25～50℃/min的升溫速率升溫至800～1000℃，保溫5～10min；燒結完成后，隨爐冷卻至室溫后，獲得鎂/羥基磷灰石多孔復合材料。

優選的，本發明所述步驟(1)中納米羥基磷灰石的純度≥99.9％，粒徑為150～300nm；金屬鎂粉的純度為99.95～99.99％，粒徑為10～20μm。