[發(fā)明專利]聚硅氧烷改性水性環(huán)氧樹脂乳液及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011474881.2
• 申請日: 2020-12-14
• 公開（公告）號: CN112592657B
• 公開（公告）日: 2022-04-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳勇;劉杰;李業(yè)濤;越爽;付紹祥
• 申請（專利權(quán)）人: 三棵樹（上海）新材料研究有限公司
• 主分類號: C09D187/00
• 分類號: C09D187/00;C08G81/00
• 代理公司: 福州市眾韜專利代理事務(wù)所(普通合伙) 35220
• 代理人: 陳莉娜

1.一種聚硅氧烷改性水性環(huán)氧樹脂乳液，其特征在于：主要由聚醚改性聚硅氧烷環(huán)氧樹脂、助溶劑以及水按照質(zhì)量比例1：0.1~0.2：0.6~1制備而成；

其中，所述聚醚改性聚硅氧烷環(huán)氧樹脂至少包含一個親水型聚醚鏈段；

該聚醚改性聚硅氧烷環(huán)氧樹脂包含的至少一個重均分子量為至少2000的聚醚基團，該基團為聚乙二醇、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、聚氧乙烯單甲醚、聚氧乙烯單丁醚或聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚單丁醚基團；

所述聚醚改性聚硅氧烷環(huán)氧樹脂主要由聚醚多元醇、聚硅氧烷改性多官能度環(huán)氧樹脂和催化劑A按照質(zhì)量比例0.1~0.3:1：0.001制備而成；

其中，所述聚硅氧烷改性多官能度環(huán)氧樹脂至少包含一個聚硅氧烷鏈段；

所述聚硅氧烷改性多官能度環(huán)氧樹脂主要由反應(yīng)型聚硅氧烷、環(huán)氧樹脂按照質(zhì)量比例0.01~0.1:1制備而成；

所述反應(yīng)型聚硅氧烷為端基為異氰酸酯的聚二甲基硅氧烷、端基為醇羥基的聚二甲基硅氧烷、端基為胺基的聚二甲基硅氧烷的其中一種；所述環(huán)氧樹脂為分子量300~3000的雙酚A型環(huán)氧樹脂；

所述聚醚改性聚硅氧烷環(huán)氧樹脂的結(jié)構(gòu)為通式（Ⅲ）

或通式（Ⅳ）

，

其中，通式中的n為0或者1~10的整數(shù)，m為50~250的整數(shù)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚硅氧烷改性水性環(huán)氧樹脂乳液，其特征在于：所述助溶劑為乙二醇丁醚、乙二醇、丙二醇甲醚、二丙二醇丁醚、異丙醇或酯醇十二的其中一種或任意兩種以上的任意組合。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚硅氧烷改性水性環(huán)氧樹脂乳液，其特征在于：所述聚硅氧烷改性多官能度環(huán)氧樹脂的結(jié)構(gòu)為通式（Ⅰ）

或通式（Ⅱ）

，

其中，通式中的n為0或者1~10的整數(shù)。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的聚硅氧烷改性水性環(huán)氧樹脂乳液，其特征在于：所述聚醚多元醇的重均分子量為2000~10000。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的聚硅氧烷改性水性環(huán)氧樹脂乳液，其特征在于：所述聚醚多元醇為聚氧乙烯單丁醚、聚乙二醇、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、聚氧乙烯單甲醚或聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚單甲醚的其中一種或任意兩種以上的任意組合；所述催化劑A為三氟化硼乙醚。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚硅氧烷改性水性環(huán)氧樹脂乳液，其特征在于：所述聚硅氧烷改性多官能度環(huán)氧樹脂的制備原料還包括催化劑B，反應(yīng)型聚硅氧烷、環(huán)氧樹脂與該催化劑B的質(zhì)量比例為0.01~0.1:1：0.001。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的聚硅氧烷改性水性環(huán)氧樹脂乳液，其特征在于：所述催化劑B為二月桂酸二丁基錫。

8.根據(jù)權(quán)利要求1~7任一項所述的聚硅氧烷改性水性環(huán)氧樹脂乳液的制備方法，其特征在于：包括以下依序進行的步驟：

（一）制備聚硅氧烷改性多官能度環(huán)氧樹脂

（1）將環(huán)氧樹脂于110~130℃溫度及真空條件-0.12~-0.08MPa下脫水至少1小時，之后降溫至90~110℃，加入反應(yīng)型聚硅氧烷混合；

（2）將步驟（1）獲得的混合物于90~110℃保溫至少2h，得到聚硅氧烷改性多官能度環(huán)氧樹脂；

（二）制備聚醚改性聚硅氧烷環(huán)氧樹脂

（1）向聚硅氧烷改性多官能度環(huán)氧樹脂中加入聚醚多元醇，充分攪拌至少5分鐘；

（2）加入催化劑A于90~110℃保溫至少3h，得到聚醚改性聚硅氧烷環(huán)氧樹脂；

（三）制備聚硅氧烷改性水性環(huán)氧樹脂乳液

（1）將聚醚改性聚硅氧烷環(huán)氧樹脂與助溶劑進行混合，升溫至75~85℃攪拌至混合均勻；

（2）調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速至1500~3000轉(zhuǎn)/分鐘，于75~85℃條件下3小時內(nèi)，向步驟（1）獲得的混合物中緩慢滴加水，進行剪切乳化，滴加完畢后降溫至45~55℃，繼續(xù)攪拌至少1小時，即得到聚硅氧烷改性水性環(huán)氧樹脂乳液。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的聚硅氧烷改性水性環(huán)氧樹脂乳液的制備方法，其特征在于：制備聚硅氧烷改性多官能度環(huán)氧樹脂的步驟（1）中加入反應(yīng)型聚硅氧烷后還加入催化劑B。