[發(fā)明專利]鈦硅分子篩負(fù)載氧化鐵復(fù)合燃燒催化劑、制備方法及應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011474710.X
• 申請(qǐng)日: 2020-12-14
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112592245B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-03-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李丹;馮昊;秦利軍;李建國(guó);龔婷;張王樂(lè);惠龍飛;胡逸云
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西安近代化學(xué)研究所
• 主分類號(hào): C06B23/00
• 分類號(hào): C06B23/00;C01G49/06;C01B39/02
• 代理公司: 西安恒泰知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 61216
• 代理人: 王孝明

1.鈦硅分子篩負(fù)載氧化鐵復(fù)合燃燒催化劑用于推進(jìn)劑中作為高氯酸銨熱分解反應(yīng)的催化劑的應(yīng)用；

所述的鈦硅分子篩負(fù)載氧化鐵復(fù)合燃燒催化劑的制備方法采用原子層沉積法將Fe₂O₃沉積在鈦硅分子篩基底表面形成鐵鈦硅復(fù)合催化劑；

該方法具體包括以下步驟：

步驟一，將鈦硅分子篩平鋪在帶有紗網(wǎng)多孔結(jié)構(gòu)蓋子的樣品臺(tái)上，并將該裝有鈦硅分子篩的樣品臺(tái)放于原子層沉積設(shè)備的反應(yīng)腔中并密封，采取機(jī)械真空泵抽氣將反應(yīng)腔中的空氣和水蒸氣抽出；

步驟二，通過(guò)加熱帶和電熱套分別對(duì)原子層沉積設(shè)備的反應(yīng)腔和裝有前驅(qū)體二茂鐵的容器進(jìn)行加熱，原子層沉積設(shè)備反應(yīng)腔的溫度為350℃～400℃，二茂鐵容器的溫度為90～100℃；

步驟三，將惰性氣體從原子層沉積設(shè)備的入口處通入反應(yīng)腔中，并在出口處用機(jī)械泵對(duì)反應(yīng)腔進(jìn)行抽真空；

步驟四，通過(guò)鼓泡的方式用惰性氣體將二茂鐵的蒸汽帶入裝有鈦硅分子篩的反應(yīng)腔中，使二茂鐵蒸氣分子在鈦硅分子篩表面吸附；

所用的惰性氣體的流速為v_Fe，總載氣流速為v_all，注入時(shí)間為t_Fe；

步驟五，用流速為v_all的惰性載氣通入反應(yīng)腔中將鈦硅分子篩表面物理吸附的二茂鐵吹離鈦硅分子篩表面，惰性載氣的通入的時(shí)間為t_purge；

步驟六，將流速為v_O2的O₂通入，同時(shí)其它路的載體總流速為v_all，注入時(shí)長(zhǎng)為t_O2，使氧氣分子與鈦硅分子篩表面吸附的二茂鐵分子發(fā)生氧化還原反應(yīng)；

步驟七，用流速為v_all的惰性載氣通入反應(yīng)腔中將鈦硅分子篩表面產(chǎn)生的副產(chǎn)物和過(guò)量氧氣分子的吹離鈦硅分子篩表面，通入的時(shí)間為t_purge；

步驟八，步驟四至步驟七為氧化鐵沉積的一個(gè)周期；通過(guò)增加氧化鐵沉積的周期數(shù)，控制不同氧化鐵負(fù)載量，制備不同氧化鐵周期數(shù)的TS-1@Fe₂O₃-nc催化劑，即鈦硅分子篩負(fù)載氧化鐵復(fù)合燃燒催化劑；

其中，nc為氧化鐵沉積的周期數(shù)，n為個(gè)數(shù)，c為周期。

2.如權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于，以占高氯酸銨的質(zhì)量百分比計(jì)，鈦硅分子篩負(fù)載氧化鐵復(fù)合燃燒催化劑的加入量為10％，催化升溫速率為10℃/min，測(cè)試溫度范圍為50～600℃。

3.如權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于，步驟二中，原子層沉積設(shè)備反應(yīng)腔的溫度為350℃，二茂鐵容器的溫度為95℃。

4.如權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于，步驟三中，所述的反應(yīng)腔抽真空后的壓力穩(wěn)定在0～200pa；步驟三和步驟四中，所述的惰性氣體為高純氮?dú)饣蚋呒儦鍤狻?/p>

5.如權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于，步驟四至步驟七中，所述的載氣流速v_Fe＝40ml/min、v_O2＝25ml/min、v_all＝100ml/min；所述的通入時(shí)間t_Fe＝100s，t_O2＝100s，t_purge＝100s。

6.如權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于，步驟八中，不同氧化鐵周期數(shù)的TS-1@Fe₂O₃-nc催化劑中，氧化鐵沉積的周期數(shù)為5～75周期。

7.如權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于，所述的鈦硅分子篩比表面積為300～450m²/g，鈦硅分子篩的平均尺寸為200nm，平均孔徑為0.45nm。