[發明專利]一種石墨烯的制備方法

在審

• 申請號: 202011474554.7
• 申請日: 2020-12-14
• 公開（公告）號: CN112591739A
• 公開（公告）日: 2021-04-02
• 發明（設計）人: 楊啟煒;聞光東;吳劍驊;張銘;李如龍;徐響;任其龍
• 申請（專利權）人: 衢州晶洲科技發展有限公司;浙江大學衢州研究院
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

本發明公開了一種石墨烯的制備方法，包括步驟：(1)工作氣體通入等離子體炬內，經起弧后在外加磁場的作用下形成磁旋轉弧等離子體；(2)以微米級的碳材料作為原料，以輸送氣體作為載氣通入等離子炬，穿過步驟(1)所形成的磁旋轉弧等離子體高溫區升華；所述的碳材料選自無定形碳、石墨中的至少一種；(3)經步驟(2)處理后的產物隨載氣進入冷卻室進行冷卻降溫，得到石墨烯粉體。本發明采用磁旋轉電弧等離子體在大氣壓下將微米級的碳材料升華為單原子碳后冷卻生成石墨烯粉體。該方法流程短、收率高、綠色環保，其中所述磁旋轉電弧等離子體系統易于放大、能量轉化率高，適合工業化生產。

技術領域

本發明涉及石墨烯制備技術領域，具體涉及一種石墨烯的制備方法。

背景技術

石墨烯作為一種二維材料，具有許多優異的性能。諸如優異的力學性能(彈性模量1.0±0.1TPa、斷裂強度42±4N/m、抗拉強度130GPa)，超高的比表面積(理論比表2600m²/g)，高導熱性能(5300W/(m·K))，極低的電阻率(10^-6Ω/cm)等，使其在電子器件、電化學、催化、復合材料等諸多領域具有廣泛的應用。

實現低成本制備高品質的石墨烯是制約石墨烯大規模應用的主要因素。現有石墨烯的制備方法主要有氧化還原法、機械剝離法、氣相沉積法、外延生長法、電弧法等。其中氧化還原法是目前大規模低成本制備石墨烯粉體的主要方法，但是該方法生產的石墨烯存在大量缺陷及官能團，導致品質較低。機械剝離法、氣相沉積法、外延生長法均能生產出品質高的石墨烯，但由于產率低下，生產成本高，限制了大規模應用。

近年來有利用熱等離子體裂解甲烷、乙烯等烴類制備石墨烯的研究報道，但目前仍存在石墨烯單程產率低、能耗高、副產物多且難回收利用的問題，難以實現宏量制備。

公開號為CN 109534324 A的專利說明書公開了一種利用磁旋轉電弧制備石墨烯的方法以磁旋轉電弧作為反應條件，烴類化合物作為原料。磁旋轉電弧在氬氣或氬氣與其他氣體的混合氣體氛圍中引燃，然后將一定摩爾流量的烴類化合物持續通入電弧區域，烴類化合物在電弧引發下反應，生成石墨烯、烴類化合物、氫氣等產物，收集反應后的固體產物即為石墨烯。經透射電子顯微鏡表征，所制備的石墨烯層數在3-10之間，石墨烯片的大小在100-300nm之間。該專利技術方案原理為利用熱等離子體將烴類化合物原料裂解得到石墨烯，等離子體氛圍下的裂解體系內的副反應往往不易控制，從該專利說明書實施例可知，其石墨烯產率最高僅為44.8％，不是特別理想。

公開號為CN 108557809 A的專利說明書公開了一種石墨烯制備方法，以氣態或可氣化的含碳物質為碳源，以可被電離成等離子體的氣體作為載氣，以具有還原性的氣體作為添加劑，使用旋轉進氣的方式，以載氣帶動碳源通過等離子體區域進行裂解反應，碳源裂解后進入流化床裝置，促進碳源進一步裂解和石墨烯成核、生長。通過旋風分離器分離石墨烯與尾氣，進而得到石墨烯粉體。該專利技術所采用的碳源為氣態烴類、天然氣、焦爐煤氣、煤層氣、石油液化氣的一種或幾種組合，其制備石墨烯的原理同樣是裂解，而且必須添加還原性氣體。

發明內容

針對現有高品質石墨烯制備技術中存在的工藝復雜、能耗高、產率低、難以連續化大規模生產等諸多問題，本發明提供了一種石墨烯的制備方法，采用磁旋轉電弧等離子體在大氣壓下將微米級的碳材料升華為單原子碳后冷卻生成石墨烯粉體。該方法流程短、收率高、綠色環保，其中所述磁旋轉電弧等離子體系統易于放大、能量轉化率高，適合工業化生產。

一種石墨烯的制備方法，包括步驟：

(1)工作氣體通入等離子體炬內，經起弧后在外加磁場的作用下形成磁旋轉弧等離子體；

(2)以微米級的碳材料作為原料，以輸送氣體作為載氣通入等離子炬，穿過步驟(1)所形成的磁旋轉弧等離子體高溫區升華；

所述的碳材料選自無定形碳、石墨中的至少一種；