[發(fā)明專利]一種3-氨基-1-金剛烷醇的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011474539.2
• 申請(qǐng)日: 2020-12-14
• 公開（公告）號(hào): CN112552192A
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李彬;劉萬(wàn)里;李春貴;許曉勇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津民祥藥業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): C07C215/44
• 分類號(hào): C07C215/44;C07C213/00;B01D29/58;B01F7/18
• 代理公司: 北京化育知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11833
• 代理人: 尹均利

1.一種3-氨基-1-金剛烷醇的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

A、將鹽酸金剛烷胺加入溫度為5～10℃的硝酸溶液中，攪拌1h；

B、在硝酸溶液中加入硫酸和硝酸鈉的混合水溶液，攪拌2～5h，攪拌過程保持溫度為10～15℃；

C、在步驟B制得的溶液中緩慢加入過量固體氫氧化鈉，持續(xù)攪拌，溫度控制在低于50℃；

D、使用過濾器對(duì)含有固體氫氧化鈉的懸浮液進(jìn)行抽濾，過濾液經(jīng)過萃取、干燥后得到3-氨基-1-金剛烷醇成品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-氨基-1-金剛烷醇的制備方法，其特征在于：步驟A中，硝酸溶液的濃度為65wt％，硝酸溶液與鹽酸金剛烷胺的混合體積比例為25:1。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的3-氨基-1-金剛烷醇的制備方法，其特征在于：步驟B中，混合水溶液中硫酸和硝酸鈉的摩爾比為5:1，硝酸溶液與混合水溶液的體積比為1:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-氨基-1-金剛烷醇的制備方法，其特征在于：所述過濾器包括濾筒(1)，濾筒(1)的頂部固定有頂蓋(2)，濾筒(1)的側(cè)壁通過真空管(3)連接有真空泵(4)，頂蓋(2)內(nèi)設(shè)置有若干層濾網(wǎng)(5)，每層濾網(wǎng)(5)上鋪設(shè)有一層濾紙(6)，頂蓋(2)的側(cè)壁設(shè)置有與濾網(wǎng)一一對(duì)應(yīng)的加料口(7)。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的3-氨基-1-金剛烷醇的制備方法，其特征在于：所述真空管(3)與濾筒(1)的連接處安裝有吸附器(8)。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的3-氨基-1-金剛烷醇的制備方法，其特征在于：所述頂蓋(2)中心活動(dòng)連接有旋轉(zhuǎn)軸(9)，旋轉(zhuǎn)軸(9)上固定有與濾網(wǎng)(5)一一對(duì)應(yīng)的攪拌葉片(10)，攪拌葉片(10)背向旋轉(zhuǎn)方向的一側(cè)固定有刮板(11)，攪拌葉片(10)與濾紙(6)間隙配合，刮板(11)與濾紙(6)滑動(dòng)接觸。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的3-氨基-1-金剛烷醇的制備方法，其特征在于：所述刮板(11)的兩端設(shè)置有缺口(12)，刮板(11)的迎液面設(shè)置有若干個(gè)導(dǎo)流槽(13)，導(dǎo)流槽(13)與缺口(12)相連通。