[發明專利]一種金剛烷酮的制備方法

在審

• 申請號: 202011474116.0
• 申請日: 2020-12-14
• 公開（公告）號: CN112592262A
• 公開（公告）日: 2021-04-02
• 發明（設計）人: 劉萬里;李彬;侯少利;劉德宙
• 申請（專利權）人: 天津民祥藥業有限公司
• 主分類號: C07C45/28
• 分類號: C07C45/28;C07C45/78;C07C45/80;C07C45/82;C07C49/453
• 代理公司: 北京化育知識產權代理有限公司 11833
• 代理人: 尹均利

1.一種金剛烷酮的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1：將原料金剛烷、硫酸和三氟乙酸放入配料釜中30℃溫度下攪拌混合；

S2：升溫至50℃，通入氮氣至配料釜內；

S3：將混合后的物料壓入反應管中，停留1分鐘；

S4：將反應液倒在500g的冰上，冷卻期間加入7倍金剛烷重量的NaOH水溶液，調節pH＝9；

S5：用3倍金剛烷重量的甲苯進行萃取，采用氣相色譜法分析萃取液；

S6：將萃取液經減壓蒸餾濃縮至63％，然后經冷卻、分離及干燥處理，得到產品。

2.根據權利要求1所述的一種金剛烷酮的制備方法，其特征在于，所述S1中金剛烷、硫酸和三氟乙酸的配比為1：6：2，硫酸的濃度≥98％。

3.根據權利要求2所述的一種金剛烷酮的制備方法，其特征在于，所述S1中金剛烷的制備方法，包括如下步驟：

S21：將二聚環戊二烯和鎳催化劑加入反應釜中，先以氮氣置換釜內氣體，再通入氫氣反應，得四氫二聚環戊二烯；

S22：將催化劑0.5g、三氯化磷5g和磷酸三乙酯450g混合溶解，加入四氫二聚環戊二烯95g，加熱至220℃反應6小時；

S23：然后在重結晶釜中5℃攪拌9.5小時，用少量丙酮洗滌；

S24：過濾，干燥得到成品。

4.根據權利要求3所述的一種金剛烷酮的制備方法，其特征在于，所述催化劑為五氯化鉬、氯化錳和無水氯化銥組成，其質量比為6：2：2。

5.根據權利要求1所述的一種金剛烷酮的制備方法，其特征在于，所述S2中通入氮氣后控制釜內壓力為0.06Mpa。

6.根據權利要求5所述的一種金剛烷酮的制備方法，其特征在于，所述S3中反應管外加熱介質溫度80℃～120℃。

7.根據權利要求1-6任一所述的一種金剛烷酮的制備方法，其特征在于，所述S3中反應管為鈦鋼細圓管。