[發明專利]一種勃姆石溶液的制備方法及含有該溶液的電解液

有效

• 申請號: 202011473423.7
• 申請日: 2020-12-15
• 公開（公告）號: CN112624165B
• 公開（公告）日: 2023-04-18
• 發明（設計）人: 蔣學鑫;張健;王韶暉
• 申請（專利權）人: 安徽壹石通材料科技股份有限公司
• 主分類號: C01F7/02
• 分類號: C01F7/02;C01F7/30;H01M6/16;H01M10/0567;B82Y30/00
• 代理公司: 合肥中博知信知識產權代理有限公司 34142
• 代理人: 管秋香

本發明公開了一種勃姆石溶液的制備方法及含有該溶液的電解液，涉及無機粉體技術領域，本發明通過在原位合成納米勃姆石，在有機電解液中粒徑較小，主要分布在150?200nm，避免了勃姆石粉體的團聚和二次分散，極大提高了勃姆石在有機電解液中的均勻分散以及穩定性；以異丙醇鋁為原料，充分水解，沒有副產物，且碳酸乙烯酯沸點較高，利于反應后的分離提純。

技術領域：

本發明涉及無機材料技術領域，具體涉及一種勃姆石溶液的制備方法及含有該溶液的電解液。

背景技術：

勃姆石(Boehmite)，又稱軟水鋁石、薄水鋁石，分子式為γ-AlOOH、AlO(OH)?(水合氧化鋁)，是一種結晶不完全的、含有一個結晶水的氧化鋁水合物，屬于正交晶系，具有層狀結構。在這些片層狀結構中，一個鋁離子(A1³⁺)與周圍6?個氧離子(O^2-)形成了一個變形的八面體，氧離子的共有八面體邊界是由雙層鋸齒形的氫鍵相連而成的。這種獨特的結構使其在鋰電池阻燃材料、無機催化劑、吸附劑、污水處理材料等領域有很大的應用前途。

在鋰電池阻燃材料領域，勃姆石被廣泛用作電池隔膜涂覆材料，常規用法為通過在隔膜上涂上一層勃姆石涂層，起到類似于α-Al₂O₃的作用，避免電極之間短路，提高鋰電池使用的安全性，并能提升對電解液的吸液保液性。但這種方法得到的勃姆石涂層與電解液接觸不充分，對有機電解液的吸液保液性提升有限。

為了解決這一問題，本領域技術人員將納米級勃姆石粉體加入有機電解液中，但存在如下問題：(1)由于勃姆石為無機粉體材料，表面含有大量的羥基，親水性好，親油性差，導致勃姆石粉體很難在有機溶劑中分散均勻；(2)納米級的勃姆石通常以水分散液形式使用，干燥變成粉體后自身容易團聚，因此納米勃姆石以粉體形式使用需進行二次分散，而且即使采用攪拌、超聲、硅烷改性等手段，仍無法避免團聚，得到的分散液靜置后容易沉降。

發明內容：

本發明所要解決的技術問題在于提供一種勃姆石溶液的制備方法，采用該制備方法得到的勃姆石溶液能夠使勃姆石以納米級均勻分散在電解液中，且穩定性好，不容易產生沉降。

本發明所要解決的技術問題采用以下的技術方案來實現：

一種勃姆石溶液的制備方法，包括以下步驟：

(1)將異丙醇鋁溶于醇類溶劑中，得到異丙醇鋁溶液；

(2)將醇類溶劑、水和碳酸酯類溶劑混合，得到混合溶液；

(3)將步驟(1)的異丙醇鋁溶液緩慢加入步驟(2)的混合溶液中或者將步驟?(2)的混合溶液緩慢加入步驟(1)的異丙醇鋁溶液中，回流反應，老化；

(4)減壓旋蒸，去除醇和水，得到勃姆石溶液。

所述異丙醇鋁、醇類溶劑、水、碳酸酯類溶劑的重量比為(3-25):(5-30):?(1-30):(10-40)，優選(3-15):(5-25):(6-12):(10-30)。

所述回流反應溫度為80-95℃，優選80-90℃；回流反應時間為1-6h，優選?1-4h。

所述老化溫度為80-95℃，優選95℃；老化時間為12-24h，優選20h；老化攪拌速度為200-1000rpm，優選500rpm。

所述醇類溶劑選自甲醇、乙醇、異丙醇等低沸點溶劑醇中的一種或多種，優選異丙醇。

所述碳酸酯類溶劑選自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、氟代碳酸乙烯酯、乙酸乙酯、丙酸甲酯等碳酸酯類溶劑中的至少一種，優選碳酸乙烯酯。

所述減壓旋蒸是在30-50℃下去除醇、50-70℃下去除水，優選在40-50℃下去除醇、55-65℃下去除水。