[發明專利]一種球磨法制備氮化硼納米顆粒的方法

在審

• 申請號: 202011473215.7
• 申請日: 2020-12-15
• 公開（公告）號: CN112456455A
• 公開（公告）日: 2021-03-09
• 發明（設計）人: 于元烈;白永慶;張俊彥
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘭州化學物理研究所
• 主分類號: C01B21/064
• 分類號: C01B21/064;B82Y40/00
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 曹向東

本發明涉及一種球磨法制備氮化硼納米顆粒的方法，該方法包括以下步驟：⑴將磨球與商用氮化硼粉體均勻混合后置于球磨罐中；⑵在空氣或者保護氣體下進行球磨；⑶將步驟⑵所得的球磨罐安裝于行星式球磨機上，經球磨得到球磨后的氮化硼粉體；⑷球磨后的氮化硼粉體經無水乙醇中超聲分散，得到均勻分散的氮化硼粉體乙醇溶液；⑸均勻分散的氮化硼乙醇溶液靜止后，取下層沉積物；⑹將沉積物重新分散于無水乙醇溶液，超聲后離心分離，取上清夜；⑺上清液靜置后用不同孔徑過濾膜進行篩選即得不同粒徑的氮化硼納米顆粒。本發明僅通過球磨商用六方氮化硼粉體制備六方氮化硼納米顆粒，方法簡單，易于操作，可大批量復制，實現規模化生產。

技術領域

本發明涉及氮化硼納米材料制備技術領域，尤其涉及一種球磨法制備氮化硼納米顆粒的方法。

背景技術

納米材料是指材料某一維度尺寸100 nm的材料。由于尺寸效應，納米材料表現出眾多異于體相材料的性能，引起廣大科研人員的研究興趣。六方氮化硼俗稱“白石墨”，具有與石墨類似的層狀結構，晶格失配僅為1.6%。相比而言，六方氮化硼在繼承石墨烯高導熱、高機械強度、良好潤滑性的同時還具有優異的化學穩定性、生物相容性以及絕緣性。使得六方氮化硼成為繼石墨烯后的又一“明星材料”而被廣泛研究。然而，相比碳材料，氮化硼材料的研究起步較晚，使得氮化硼材料在制備及性能研究上都相對落后，尤其是不同形貌/粒徑的氮化硼納米顆粒的制備及研究。因此開發簡單、高效、高質量制備各類氮化硼納米顆粒的方法，成為研究與應用氮化硼納米顆粒亟待解決的問題。

目前，氮化硼量子點、納米片、納米卷和納米帶的制備已研究較多，并逐步實現了量產和商用。然而，氮化硼納米顆粒的制備和研究才剛剛起步。此外，制備各種邊緣被修飾的氮化硼納米顆粒的制備更是行業空白。因此，實現高純度、邊緣修飾氮化硼納米顆粒的制備具有廣闊的研究與商用前景。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種簡單、高效的球磨法制備氮化硼納米顆粒的方法。

為解決上述問題，本發明所述的一種球磨法制備氮化硼納米顆粒的方法，包括以下步驟：

⑴將磨球與商用氮化硼粉體均勻混合后置于球磨罐中；所述磨球與所述商用氮化硼粉體的質量比值100；

⑵在空氣或者保護氣體下進行球磨；當通入保護氣體時，先將所述球磨罐中氣體抽出，隨后通入保護氣體，如此循環5次；

⑶將所述步驟⑵所得的球磨罐安裝于行星式球磨機上，經球磨得到球磨后的氮化硼粉體；

⑷所述球磨后的氮化硼粉體加入到其質量20~60倍的無水乙醇中，經超聲分散，得到均勻分散的氮化硼粉體乙醇溶液；

⑸所述均勻分散的氮化硼乙醇溶液靜止24~48h后，取下層沉積物；

⑹將所述沉積物重新分散于無水乙醇溶液，超聲后1000~4000rpm離心分離，并取離心分離后上清夜；

⑺所述上清液靜置后用不同孔徑過濾膜進行篩選即得不同粒徑的氮化硼納米顆粒。

所述步驟⑴中磨球的直徑為0.1~10mm，球磨罐容積為250~500mL。

所述步驟⑴中商用氮化硼粉體的粒徑為15~30um。

所述步驟⑵中保護氣體是指F₂、Cl₂、NH₃、O₂、N₂中的任意一種。

所述步驟⑶中球磨的條件是指轉速為200~400rpm，時間為35~100h。

所述步驟⑷與所述步驟⑹中超聲分散的條件均是指超聲功率為300~1000W，頻率為20~80KHz，時間為30~240min。

所述步驟⑺中過濾膜孔徑為0.2~0.8 um。

本發明與現有技術相比具有以下優點：