[發明專利]一種化學需氧量標準溶液的定值方法

有效

• 申請號: 202011472928.1
• 申請日: 2020-12-15
• 公開（公告）號: CN112710747B
• 公開（公告）日: 2022-08-02
• 發明（設計）人: 鄭鵬;郭波;李鋒麗;黃清波;張森;崔震
• 申請（專利權）人: 山東省計量科學研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/86
• 代理公司: 青島申達知識產權代理有限公司 37243
• 代理人: 程茗

1.一種化學需氧量標準溶液的定值方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一：將硝酸銀溶解至超純水中形成屏蔽劑，所述屏蔽劑中硝酸銀的濃度不低于100g/L；

步驟二：在待測定的化學需氧量標準溶液中加入等體積的所述屏蔽劑，并震動后靜置；

步驟三：將靜置后的所述化學需氧量標準溶液進行過濾并利用超純水定容；

步驟四：將定容后的所述化學需氧量標準溶液通過離子色譜分析得出鉀離子的色譜分析數據；

步驟五：對鉀離子的色譜分析數據與鉀離子濃度色譜曲線圖相比對，得出步驟三中定容后的化學需氧量標準溶液中鉀離子的質量濃度值ρ(K)；

步驟六：根據公式ρ(COD_Cr)＝7.5M(O₂)/M(K)·ρ(K)，計算得出待測定的化學需氧量標準溶液的化學需氧量濃度ρ(COD_Cr)，式中的M(O₂)為氧氣的相對分子質量，M(K)為鉀元素的相對分子質量。

2.根據權利要求1所述的化學需氧量標準溶液的定值方法，其特征在于，所述鉀離子濃度色譜曲線圖主要通過如下步驟得出：

選取至少三個不同濃度的鉀基準試劑；

將鉀基準試劑通過色譜分析并去除波動值后得出鉀離子的基準色譜數據；

以鉀基準試劑的濃度為橫坐標，以鉀離子的基準色譜數據為縱坐標繪制曲線，得出鉀離子濃度色譜曲線圖。

3.根據權利要求2所述的化學需氧量標準溶液的定值方法，其特征在于，所述鉀基準試劑的配置方法為：取至少三份不同重量的硝酸鉀純度標準物質，分別采用超純水溶解并定容至與步驟三中的化學需氧量標準溶液定容后體積一致。

4.根據權利要求3所述的化學需氧量標準溶液的定值方法，其特征在于，鉀離子的基準色譜數據通過如下方法得出：

在質量分數為2％的硝酸溶液中加入步驟二中等量的所述屏蔽劑，并用超純水定容至與鉀基準試劑的體積一致，形成空白基準溶液，其中硝酸溶液與屏蔽劑的體積比為1:10；

對所述空白基準溶液進行色譜分析得出波動值；

鉀基準試劑在色譜分析后所得初始數據減去所述波動值即為鉀離子的基準色譜數據。

5.根據權利要求4所述的化學需氧量標準溶液的定值方法，其特征在于，所述波動值的獲取方法為：對所述空白基準溶液進行至少三次色譜分析并獲得基準初始值，對獲得的所述基準初始值求平均值得到所述波動值。