[發明專利]一種不銹鋼基燃料電池雙極板表面復合涂層及其制備方法

有效

• 申請號: 202011472628.3
• 申請日: 2020-12-15
• 公開（公告）號: CN112609165B
• 公開（公告）日: 2022-11-29
• 發明（設計）人: 周艷文;徐帥;趙卓;王英涵;杜峰;方方;余曉東;武俊生;張開策
• 申請（專利權）人: 遼寧科技大學
• 主分類號: C23C14/35
• 分類號: C23C14/35;C23C14/16;C23C14/06;C23C14/58;H01M8/0228
• 代理公司: 鞍山貝爾專利代理有限公司 21223
• 代理人: 喬麗艷

1.一種不銹鋼基燃料電池雙極板表面復合涂層的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將不銹鋼基體置于裝配了金屬和貴金屬靶的磁控濺射裝置的真空腔內，在真空條件下進行等離子體清洗；金屬為鉻、鈦、鋁、鐵的一種或兩種，貴金屬為銀、金、鈀金、鉑金的一種或兩種；

（2）在真空條件下，采用高功率復合熱絲增強等離子體磁控濺射技術，在經等離子體清洗后的基體表面沉積一層純金屬涂層；

（3）以金屬為靶源，C₂H₂為工作氣體，在真空條件下，采用高功率復合熱絲增強等離子體磁控濺射技術，在純金屬涂層上沉積一層MeC過渡層；當步驟1）金屬為兩種金屬時，MeC中的Me為這兩種金屬或這兩種金屬中的一種；

（4）以貴金屬為靶源，C₂H₂為工作氣體，在真空條件下，采用高功率復合熱絲增強等離子體磁控濺射技術，在MeC過渡層上沉積一層貴金屬摻雜非晶碳層；

（5）對經步驟（4）處理后的材料進行熱處理，加大表層涂層的石墨化程度。

2.根據權利要求1所述的不銹鋼基燃料電池雙極板表面復合涂層的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中，不銹鋼基體先進行預處理再置于真空腔內，預處理的方法為：將不銹鋼基體先堿液清洗除油，再水洗，接著浸入氫氟酸和硝酸的混合溶液中，再水洗，最后，吹干并烘干。

3.根據權利要求1所述的不銹鋼基燃料電池雙極板表面復合涂層的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中，等離子清洗的工作條件為：背底真空≤5.0×10^-3Pa，回充惰性氣體至1.0×10^-1Pa，基體偏壓為-1500~-50V，清洗時間為15~60min。

4.根據權利要求1所述的不銹鋼基燃料電池雙極板表面復合涂層的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中，在300℃~400℃下，真空腔內氣壓為0.1~1Pa，燈絲電壓為100~150V，燈絲電流為7~9A，工件架轉速為5~50r/min，金屬靶電流為1~10A，基體偏壓為-1500~-50V，沉積時間為5~40min。

5.根據權利要求1所述的不銹鋼基燃料電池雙極板表面復合涂層的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中，在300℃~400℃下，真空腔內氣壓為0.1~1Pa，燈絲電壓為100~150V，燈絲電流為7~9A，C₂H₂氣體的流量維持在5-100sccm，工件架轉速為5~50r/min，金屬靶電流為1~10A，基體偏壓為-50~-300V，沉積時間為10~60min。

6.根據權利要求1所述的不銹鋼基燃料電池雙極板表面復合涂層的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）中，在300℃~400℃下，真空腔內氣壓為0.1~1Pa，燈絲電壓為100~150V，燈絲電流為7~9A，C₂H₂氣體的流量維持在5-100sccm，工件架轉速為5~50r/min，貴金屬靶電流為0.01~5A，基體偏壓為-50~-300V，沉積時間為30~150min。

7.根據權利要求1所述的不銹鋼基燃料電池雙極板表面復合涂層的制備方法，其特征在于，所述步驟（5）中，熱處理的具體過程為：在真空腔內通入惰性氣體，保持真空腔內氣壓為0.4~0.6Pa，以10~20℃/min的升溫速率升至200℃~500℃，隨爐保溫1-4小時后冷卻至室溫。

8.根據權利要求1所述的不銹鋼基燃料電池雙極板表面復合涂層的制備方法，其特征在于，基體和金屬或貴金屬靶源之間的距離均為60~120mm。