[發明專利]一種氧化石墨烯生產過程中廢鹽資源化利用的方法

在審

• 申請號: 202011472506.4
• 申請日: 2020-12-15
• 公開（公告）號: CN112479260A
• 公開（公告）日: 2021-03-12
• 發明（設計）人: 祁琳;郭寧;丁兆龍;瞿研
• 申請（專利權）人: 南通第六元素材料科技有限公司
• 主分類號: C01G45/00
• 分類號: C01G45/00;C01C1/24;C01D5/16;C05C3/00
• 代理公司: 北京世衡知識產權代理事務所(普通合伙) 11686
• 代理人: 肖淑芳

本發明公開了一種氧化石墨烯生產過程中廢鹽資源化利用的方法。該方法包括：1)用水將氧化石墨生產過程產生的廢鹽溶解，得到含鹽溶液；2)常溫常壓下，向步驟1)所述含鹽溶液中加入碳酸氫銨以中和沉降所述含鹽溶液中的硫酸，沉降反應的終點以碳酸氫銨進行檢測；3)將步驟2)反應完畢的物料進行固液分離，分別得到固相和液相。該方法將危險廢物全資源化綜合利用，生產出工業級碳酸錳、農業級硫酸銨和硫酸鉀；整個工藝處理過程中水循環利用，廢水零排放，處理工藝簡單，操作方便。

技術領域

本發明屬于石墨烯領域，涉及一種氧化石墨烯生產過程中廢鹽資源化利用的方法。

背景技術

氧化還原法制備氧化石墨通常都是用濃硫酸和高錳酸鉀來處理石墨原料。反應完成后對反應物純化洗滌、固液分離，在獲得氧化石墨產品。在生產過程中會通過沉降產生含有以K₂SO₄、MnSO₄、硫酸(游離酸，固液分離夾帶)為主的廢鹽以及大量的K⁺，Mn²⁺，H₃O⁺，SO₄^2-的酸性廢水。酸性廢水在蒸發濃縮回收利用的過程也會中會產生大量的以K₂SO₄、MnSO₄、硫酸(游離酸，固液分離夾帶)為主的廢鹽。一般來講，針對這類成分的廢鹽都是作為危廢委托有資質的單位進行處理。

已公開的專利CN105923628A一種石墨烯制備工藝中廢水處理方法中，利用加入合適的堿性物質并進行固液分離，獲得錳副產物和廢水，再將廢水蒸發得到硫酸鉀。該專利實現了對錳、鉀的回收利用，但是石墨烯生產過程中會產生大量的廢酸溶液，且專利中利用的堿性物質是氫氧化鉀，碳酸鉀和碳酸氫鉀三種中的一種，這三種原料價格較高，所做出來的產品硫酸鉀的附加值相對較低，整個處理工藝會消耗大量的堿性物質，整體處理的成本太高。

在已公開的專利CN110002649A一種石墨烯廢酸資源化利用的方法中提出利用膜分離來解決石墨烯廢酸液里金屬離子資源化利用的方法。該專利是在硫酸體系下進行膜分離處理，對膜的材質有極為嚴苛的要求，且膜的使用周期和膜的更換成本是比較難解決的問題。

為減少重金屬對環境的污染同時避免了危險廢棄物的產生。針對該廢鹽進行成分分析后發現該鹽中的主要成分為硫酸鉀和硫酸錳。如果能夠將廢鹽中的硫酸錳和硫酸鉀進行分離或者轉化成有價值的副產品的作為工業原材料來綜合利用，就能從根本上達到了消除危廢環境污染的目標同時還能帶來一定的經濟效益。

發明內容

本發明的目的是提供一種氧化石墨烯生產過程中廢鹽資源化利用的方法。

本發明提供的氧化石墨烯生產過程中廢鹽資源化利用的方法，如圖1所示，包括：

1)用水將氧化石墨生產過程產生的廢鹽溶解，得到含鹽溶液；

2)常溫常壓下，向步驟1)所述含鹽溶液中加入碳酸氫銨以中和沉降所述含鹽溶液中的硫酸，沉降反應的終點以碳酸氫銨進行檢測；

3)將步驟2)反應完畢的物料進行固液分離，分別得到固相和液相；

所述固相用水洗滌和烘干得到工業級碳酸錳；

所述固相用水洗滌所得洗滌液作為回用水溶解原料；

所述固液分離步驟得到的濾液收集后用硫酸中和掉過量的碳酸氫銨后，經過蒸發器蒸發得到農業級硫酸銨和硫酸鉀的混合物；所述蒸發步驟所得凝液用于碳酸錳產品的洗滌。

上述方法的步驟1)溶解步驟中，溫度為常溫；壓強為常壓；

所述廢鹽與水的質量比為1：1.3-2.0；具體為1：1.3-1.5或1：1.5-2.0或1:1.5。